Вестник Кольского научного центра РАН № 2-3, 2025 г.

Первый узел включает в себя герметичную толстостенную реторту 1 из нержавеющей стали с крышкой 2, содержащую конический контейнер 3 из стеклоуглерода марки СУ-2000, в который помещали солевую смесь соста­ ва NaCl-KCl-NaF(10 мас.%)-K2NbF7(8 мас.%) [Kuznetsov, 2020]. В крышке 2 выполнены техно­ логические отверстия, в которых установлены патрубки соответственно для вакууммирова- ния и подачи инертного газа 4, размещения токоподвода 5 и фиксирующего стержня 6. Гер­ метичность реторты 1 обеспечивается систе­ мой 7 прокладок из вакуумной резины и шайб из фторопласта. Эта система также исключает электрический контакт между токоподводом 5 и ретортой 1. Второй узел включает полый конический анод 8, помещенный в контейнер из стекло- углерода 3, и катод. Катод имеет прижимной элемент 9 со сквозной внутренней проточкой, в которой размещен токоподвод 5, вращение которого обеспечивается приводом мешалки 10. На конце токоподвода 5 жестко закреплен дисковый электрод 11 с кольцевой сегментной выемкой; фиксатор вращения выполнен в виде пластины 12, жестко скрепленной с фиксирую­ щим стержнем 6. Подложка ротора 13 разме­ щена между прижимным элементом 9 и дис­ ковым электродом 11. Для предотвращения схода образца при вращении использовали кольцевой ограничитель 14. После расплавления электролит выдержи­ вался в контакте с металлическим ниобием в течение двух часов для протекания реакции металл-соль [Гриневич и др., 1994]: 4Nb(V) + Nb ~ 5Nb(IV) (1) Равновесие реакции (1) нацело сдвинуто вправо, что подтверждается увеличением кон­ центрации ниобия в расплаве в 1.25 раза [Гри­ невич и др., 1994]. Процесс проводили в атмосфере аргона при температуре 750 °C и начальной катодной плотности тока 1.510-2 А-см-2. Время электро­ лиза - 8 ч. Скорость вращения верхнепривод­ ной мешалки составляла 35 оборотов в мину­ ту. При данных условиях возможно получение покрытия толщиной 50 мкм. Внешний вид об­ разца до и после электроосаждения представ­ лен на рис. 2 а и 2 б, а морфология исходного образца и покрытия на рис. 2 в и 2 г. На микрофотографиях прослеживается изменение цвета и фактуры образцов после электролиза от черного и блестящего у исход­ ного ротора (рис. 2 а, в) до светлого и матового у ротора с покрытием ниобия (рис. 2 б, г). На ос­ новании этих данных и с учетом внешнего вида Рисунок 2. Общий вид и морфология поверхности [Дубровский, Кузнецов, Макарова и др., 2023]: а, в - исходный ротор; б, г - после нанесения покрытия ниобия; диаметр сферы d = 10 мм. 27 м.А. Окунев, А.Р. Дубровский, О.В. палатникова, С.А. Кузнецов rio.ksc.ru/zhurnaly/vestnik