Вестник Кольского научного центра РАН № 2-3, 2025 г.

и осаждаемых катионов и др. Ранее элект­ роосаждение покрытий ниобия в основном производилось на подложки простой формы, и только в работах [Ковалев и др., 1996 ; Коло­ сов и др., 2012] выполнялось нанесение ниобия на образцы сложной конфигурации - сферы. Подготовка электролита проводилась сле­ дующим образом. Хлориды натрия, калия квалификации «ч.д.а.» подвергали перекрис­ таллизации, прокаливали в муфельной печи, помещали в кварцевую реторту. Реторту ва- куумировали до остаточного давления 0.6 Па сначала при комнатной температуре, а затем при постепенном ступенчатом нагревании до 200, 400, 600 °С. После этого ее заполняли аргоном и расплавляли электролит. Фторид натрия очищался двойной пере­ кристаллизацией из расплава; NaF сушился при температуре 400-500 °С в вакууме, затем нагревался до температуры на 50 °С выше точки плавления, выдерживался при этой тем­ пературе в течение нескольких часов и затем медленно охлаждался со скоростью 3-4 граду­ са в час до температуры на 50 °С ниже точки плавления. После затвердевания соль пере­ носили при 120 °С в перчаточный бокс с кон­ тролируемой атмосферой (содержание O2 и H 2 O < 2 ppm), и в боксе механически удаляли загрязнения. Гептафторониобат калия готовили пере­ кристаллизацией из растворов плавиковой кислоты высокочистой соли (содержание ме­ таллических примесей на уровне 10-3 мас. %) производства опытного цеха Института химии и технологии редких элементов и минерально­ го сырья имени И. В. Тананаева Федерального исследовательского центра «Кольский науч­ ный центр Российской академии наук» с после­ дующей промывкой этиловым спиртом и суш­ кой в вакуумном шкафу при 110-120 °С. Солевую смесь, подготовленную по вы­ шеописанной методике [Дубровский, Кузне­ цов, Макарова и др., 2016], помещали в тигель из стеклоуглерода марки СУ-2000, стенки и дно которого были футерованы металлическим ни­ обием, и переносили в реторту. Для нанесения сверхпроводящих покрытий на роторы криогироскопа использовали элек­ тролизер, состоящий из двух узлов: электрохи­ мической ячейки (рис. 1 слева) и катода (рис. 1 справа), соответственно. В данной работе ис­ пользовалась уникальная конструкция катода, позволяющая получать сплошные равномер­ ные и гладкие покрытия на сферах (рис. 1), ано­ дом служил ниобий. В качестве подложки ро­ тора использовали углеситалл (марка УС-18). Диаметр образца составлял 10 мм. Рисунок 1. Электролизер для нанесения покрытий ниобия на сферы [Dubrovskii, Kuznetsov, Okunev, 2023]: а - электрохимическая ячейка, б - катод, 1 - реторта, 2 - крышка, 3 - СУ тигель, 4 - отверстия с патрубками, 5 - токоподвод, 6 - фиксирующий стержень, 7 - система прокладок, 8 - анод, 9 - прижимной элемент, 10 - верхнеприводная мешалка, 11 - вращающийся дисковый электрод, 12 - фиксатор, 13 - образец, 14 - кольцевой ограничитель 26