Хибинские апатиты. Сб. 2 / Нар. комиссариат тяжелой пром-сти СССР. – Ленинград : ОНТИ ; Химтеорет, 1936. – 128 ,[1] с., [7] л. ил., [1] л. карт : ил. - (Труды Науч. ин-та по удобрениям и инсектофунгисидам им. Я. В. Самойлова).

110 — получаются Sr(N0 3) 2 и Ca(N03)2. Разделение кальция от стронция произво­ дится по методу Фрезениуса (32), основанному на растворимости азотнокис­ лого кальция в смеси абсолютного спирта и эфира. Нерастворимый при этих условиях азотнокислый стронций отфильтровывается, затем растворяется, и стронций осаждается серной кислотой. Полученный осадок SrS0 4 вторично переосаждается для освобождения его от кальция и затем контролируется спектральным анализом. В полученных нами осадках SrS0 4 спектральный анализ 1 показал кроме Sr также присутствие самых незначительных количеств Са и Ва; последний найден в проанализированных апатитах только в спе­ ктральновидимых следах. Количество кальция находится по разности. В случае присутствия Ва (флотационный концентрат) в осадке со строн­ цием, после растворения кальция абсолютным спиртом, барий отделяется хромовокислым аммонием по Гиллебранду (9). После отделения бария строн­ ций осаждается в виде сернокислой соли. Ва определяется из отдельной части вытяжки в виде BaS04, как реко­ мендует Гиллебранд (9). Магний осаждается фосфорнонатриевой солью из фильтрата после щаве­ левокислых стронция и кальция в присутствии 0,5 г лимонной кислоты. В виду того, что все проанализированные апатиты содержат только доли процента магния, был произведен контроль самых минералов спектральным анализом, который действительно показал присутствие магния в наших апа­ титах. При валовом анализе щелочей разложение апатита обычно производится по методу Смита (27, 23) спеканием навески с хлористым аммонием и угле­ кислым кальцием. В нашем же случае нужны были только те щелочи, которые перешли в кислотную вытяжку, т. е. из апатита и нефелина. Для определения щелочей берется основная вытяжка, отвечающая 1 —2 г апатита. При отделении кремневой кислоты, кальция, магния, фосфорной кислоты, полуторных окислов получаются огромные осадки, адсорбирующие щелочи; в виду этого производится неоднократное растворение этих осадков. После отделения Са, Р 3 0 5 и S i 0 2, серная кислота осаждается из разбавленных растворов хлористым барием. В дальнейшем отделяются все примеси и щелочи переводятся в хлориды. Калий определяется хлороплатинатным методом с восстановлением хлорплатината калия муравьинокислым натрием до метал­ лической платины, которая затем взвешивается, а количество натрия вычис­ ляется по разности. Определение щелочей по методу Фрезениуса относится к весьма слож­ ному и кропотливому анализу. В то же время имеется огромное количество колориметрических методов, позволяющих непосредственно без выделения Fe, А1, Са производить определение К и Na. В лаборатории ГГО разработан кобальтонитритный колориметрический метод определения калия. Принцип метода таков: калий осаждается кобальтонитритом натрия Na 3 Co(N02)e, осадок K 2 NaCo(N02)G центрофугируется, промывается водой и растворяется в NaOH и NОѵ определяется колориметрически при помощи реактива Ломбарда на азотистую кислоту ( 6 , 23, 25). Точность этого метода не уступает точности метода хлороплатинатного. Определение Na производилось также ураниловым методом по Каііапе (10). А н а л и з из о т д е л ь н ы х н а в е с о к Редкие земли определяются по .ѵп- >ду Старынкевич-Борнеман (28). Навеска апатита в 1 —2 г разлагается слабой ( 1 : 3 ) азотной кислотой при нагревании в течение 3 0 мин., и нерастворимый остаток отфильтровывается. Из слабокислого фильтрата редкие земли и часть кальция осаждаются насы­ щенным раствором ш.авелевой кислоты. Осадок оставляется.па 4 часа в теплом 1 Спектральный анализ произведен Р у с а н о в ы м в Институте прикладной минералогии.

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz