Хибинские апатиты. Сб. 2 / Нар. комиссариат тяжелой пром-сти СССР. – Ленинград : ОНТИ ; Химтеорет, 1936. – 128 ,[1] с., [7] л. ил., [1] л. карт : ил. - (Труды Науч. ин-та по удобрениям и инсектофунгисидам им. Я. В. Самойлова).

— 109 — При разложении апатита кислотой почти вся кремневая кислота нерас­ творимых и растворимых минералов остается в нерастворимом остатке и только очень небольшое количество ее переходит в раствор. Величина последней довольно условна и зависит не только от характера растворителя, но и его концентрации, объема, а также времени обработки и целого ряда других факторов. Необходимо отметить, что определение величины S i 0 2 методом разложения апатита кислотой несет всегда ошибку за счет небольшой потери ее в виде SiFt (30). Общее количество кремневой кислоты опреде­ ляется по методу Берцелиуса (1), где кремневая кислота выделяется из щелоч­ ного раствора сначала углекислым аммонием, а потом аммиачным раствором окиси цинка. Фосфорная кислота осаждается по методу Войя (5) из фильтра после отделения S i0 2. Осаждение производится из азотнокислого раствора в виде комплексного фосфорно-молибденовокислого аммония. 1 Дважды переоса- жденный остаток (NH4)3P 0 4. 12Мо0.ч растворялся в аммиаке и затем фосфорная кислота осаждалась кислой магнезиальной смесью в виде фосфорно-аммо­ нийно-магниевой соли (NH4MgPOJ. Последняя, при прокаливании переходит в пирофосфат магния (Mg 2 P 2 0 7) и в этом виде взвешивается. Определение фосфорной кислоты можно производить также по „стандарт­ ному" методу Беттхер-Вагнера, который по сравнению с методом Войя дает результаты в пределах допустимой точности весового анализа (абсолютная т о ч н о с т ь 0,13) (23). Осаждение фосфорной кислоты производится магне­ зиальной смесью в щелочном аммиачном растворе в присутствии солей кремневой кислоты, железа, алюминия при прибавлении лимонной кислоты, которая образует с указанными солями комплексные соединения и потому удерживает их в растворе. Отфильтрованный осадок NH 4 MgP0 4 прокали­ вается и взвешивается в виде Mg 2 P 2 0 7. Полуторные окислы (Fe 2 0 3 4- А1 3 0 3) и редкие земли осаждаются амми­ аком из фильтрата после выделения фосфорной кислоты по методу Войя и затем вторично переосаждаются в виду того, что этот осадок гидроокисей адсорбирует кальций, магний и выпадающую с ним иногда молибденовую' кислоту. Осадок прокаливается и взвешивается. Из него вычитаются редкие земли, определенные отдельно, методом указанным ниже. Сумма редких земель и полуторных окислов контролируется по методу Грандо (23), по кото­ рому из вытяжки, отвечающей 0,5 г апатита, производится осаждение R-O.j редких земель в уксуснокислой среде в виде фосфатов. В дальнейшем отде­ ляется фосфорная кислота по методу Войя и анализ продолжается, как указано выше. Кальций и стронций осаждается по методу Чапмана (33) или Пассона (14) из вытяжки, отвечающей 0,3 г апатита. Эти методы позволяют вести осажде­ ние указанных элементов в присутствии фосфорной кислоты, магния и полу­ торных окислов. По работам Петерса (19), Фрезениуса (32), Дитриха (10> и лаборатории ГГО (23) можно считать, что стронций осаждается по щаве­ левокислому методу вместе с кальцием. По методу Чапмана осаждение ведется при рн среды, равной 4,0 по инди­ катору Bromkresolgrun. При этих условиях полуторные окислы не выпадают в осадок, а даюг комплексное соединение со щавелевой кислотой. Выделение кальция и стронцяя по методу Пассона производится в среде, содержащей лимонную кислоту в присутствии полуторных окислов. Последние дают ком­ плексное соединение с лимонной кислотой и потому остаются в растворе. Щавелевокислые соли кальция и стронция, полученные одним из указанных методов, прокаливаются в платиновом тигле и взвешиваются в виде окисей СаО и SrO. В дальнейшем осадок обрабатывается азотной кислотой, при чем 1 Фильтрат после выделения осадка (NH 4 ) 3 P 0 4 12Mo0 3 контролируется на полноту осаждения фосфорной кислоты. Фильтрация осадка фосфорномолибденовой соли производится через 2—3 часа после осаждения.