Труды КНЦ. Технические науки. – 2026. - № 2

было изготовлено по одной такой ампуле с пришлифованной пробкой, сверх того ампулы с заменяющими пробку обратными холодильниками были подготовлены для экспериментов при температурах выше 80 °С. Поступивший на исследования пакет с партией ампул из контейнера через форкамеру бокса перегружали в герметичный рабочий бокс, работающий под разряжением. Ампулу с соединениями плутония при этом для очередного опыта извлекали сначала из пакета, затем из чехла, после чего устанавливали ее в термостатируемую водяную баню. Внутренний объем ампулы во всех случаях составлял 150 мл с тем расчетом, чтобы при заливке 20 -50 мл раствора кислоты оставшийся свободный объем был достаточно большим для предотвращения выброса раствора плутония даже при его сильном вспенивании. После залива кислоты верхнюю часть ампулы через предварительно продутую аргоном гибкую полимерную трубку соединяли со сборником газа (рис. 1), фиксировали время начала эксперимента по растворению соединений плутония и при необходимости включали нагревание. Для отбора газовой фазы использовали шприц, которым прокалывали гибкую трубку в процессе эксперимента. Рис. 1. Схема аппарата для растворения и сборника газов Fig. 1. Diagram of the dissolution apparatus and the gas collector Н а основании предварительных экспериментов объем сборника был выбран таким, чтобы вместить все выделяющиеся в реакции растворения газообразные продукты с учетом теплового расширения газа при нагревании раствора. Использование сборника газов, заполненного насыщенным раствором хлорида натрия (рис. 1), позволило определять общий объем выделяющихся газообразных продуктов реакции, а также изменение во времени скорости выделения газа, по которой определяли скорость растворения (в том числе и максимальную за время растворения). С использованием этого устройства особенно удобно было фиксировать окончание реакции растворения PuN после потемнения или помутнения раствора, когда газовыделение другим способом обнаружить было невозможно. В аварийном случае при слишком высокой скорости газовыделения сборник газов служил в качестве емкости для приема выброшенной из аппарата пены раствора и тем самым обеспечивал безопасность лабораторного эксперимента по растворению соединений плутония. М етодика вы д ел ени я нерастворенного остатка Для отделения плутониевого раствора от нерастворенного остатка нами был спроектирован, изготовлен и проверен в работе вакуумный фильтр с легко и полностью извлекаемым держателем фильтрующего материала (рис. 2) и самого нерастворенного остатка. В качестве фильтрующих материалов при работе с азотнокислыми растворами плутония использовали плотную фильтровальную бумагу марки «синяя лента» с порами диаметром около 5 мкм, иногда размещая поверх нее ядерную мембрану — перфорированную на циклотроне полиэтиленовую пленку с диаметром отверстий около