Хибинские редкие элементы и пирротины / НКТП - СССР, Центр. науч.-исслед. сектор ; под ред. А. Е. Ферсмана ; редкол.: И. М. Краснопольский и др. – Ленинград : Госхимтехиздат, Ленингр. отд-ние, 1933. - 224, [1] с., [6] л. ил., [2] л. схем : ил.

— 98 работы над способом их выделения, после многих неудач, удалось наконец . найти такой способ, который ежедневно позволял выделять по 3,5 г окисей редких земель, исходя из 20 г высокопроцентной ловчорритовой руды, В работу брались почти чистые сплошные куски ловчоррита с содержанием 17,5% редких земель. При обработке обычной маленькой навески, какая берется для анализа, в 0,5—1 г, мы не встречаемся с трудностями, появляю щимися при навеске в 10—20 г, когда легко происходит гидролиз титано вых солей, с выделением мета-титановой кислоты, от которой впоследствии весьма трудно освободиться. При отделении полуторных окислов (и редких земель) от щелочных земель аммиаком осадок титана трудно растворяется, а дальнейшее осаждение редких земель из кислого раствора щавелевой кислотой увлекает значительную часть титана. Поэтому была сделана попытка произвести гидролиз до осаждения редких земель и выделить вначале титан длительным кипячением слабого солянокислого раствора; в фильтрате щавелевой кислотой осаждались редкие земли; они были, правда, свободны от титана, но больше сорока процентов регулярно гидро лизировалось вместе с титановой кислотой, и выход равнялся 9,6%, вместо 17,5%- Извлечь их из титанового осадка удавалось лишь после многократ ной его обработки соляной кислотой. Окончательное выделение редких земель из ловчоррита вылилось в следующую форму: до 40 г руды обрабатывается полчаса при кипячении с 4— 5-кратным количеством крепкой соляной кислоты; раствор охла- ждается, разбавляется холодной водой и фильтруется под давлением через бюхнеровскую воронку; осадок кремнезема и пустой породы промывается холодной водой, немного усредняется аммиаком и осаждается на холоду избытком щавелевой кислоты (50 г при навеске 20 г и при общем объеме в один литр). Через несколько часов осадок отфильтровывается, промывается слабым раствором щавелевой кислоты, сушится, прокаливается и раство ряется в соляной кислоте. Для отделения от кальция раствор осаждается аммиаком, осадок растворяется в азотной кислоте, и редкие земли осаждаются при нагревании из кислого раствора щавелевой кислотой. Осадок сушится и промывается. Таким образом, получаются редкие земли ровного корич невого цвета без характерных для загрязнения титаном белых крупинок. Колебание выходов редких земель видно из следующих получаемых ежед невно порций окислов в г: 3,55; 3,56; 3,49; 3,55; 3,51; 3,58; 3,58; 3,59; 3,57. Средняя проба этих сырых окислов содержит 95,7% редких земель; они были очищены растворением в азотной кислоте, двухкратным осажде нием аммиака и двухкратным осаждением щавелевой кислотой. В тече ние месяца Г. М. Е р м о л и н ы м было обработано 650 г минерала и выде лено 110 г сырых окислов. Накопление редких земель на ловчорритах ГЕОХИ временно приостановил в виду необходимости более подробного изу чения ловчоррита и его корочек из различных месторождений и в ожи дании большего количества сырых окислов, нужных для их разделения, которые должны быть получены в Москве в лаборатории треста „Редкие элементы" в полузаводском масштабе. В данный момент более существенным вопросом является не накопле ние редких земель, а выработка ускоренного способа анализа для проверки хода обогащения руды и ценности различных месторождений для их эксплоа тации. Наиболее скорым и точным методом анализа является разложение руды плавиковой кислотой, выделение редких земель совместно с кальцием в виде нерастворимых фтористых соединений, переведение их в сульфаты, осаждение аммиаком для освобождения от извести, и, наконец, — после растворения их в азотной кислоте,— осаждение щавелевой кислотой и опре деление в виде суммы окисей редких земель и тория. Этот способ неудобен для массовых определений тем, что требует большого количества платиновой