Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.

Растворимость гидратного продукта. С целью определения возможности разделения титана и редких металлов изучена растворимость ГО в серной кислоте. Растворение ГО проводили по следующей методике. Навеску концентрата загружали в нагретый до температуры 70-80 °С раствор серной кислоты концентрации 700-900 г/л до достижения отношения массы концентрата к объему кислоты, равному 1:4-9. Суспензию нагревали до кипения. В некоторых опытах для инициирования процесса в навеску ГО добавляли бифторид аммония из расчета 0 -2 ,0 мас. % F к TiO2. Процесс проводили при компенсации потерь кислоты путем возврата паро-газовой фазы. По завершении процесса (4-5,5 ч) реакционную массу охлаждали и фильтрованием отделяли твердую фазу от жидкой. Промывали осадок на фильтре водой. Основной фильтрат и промводу объединяли и анализировали, определяя содержание титана (TiO2) и серной кислоты. Промытый осадок сушили при 110 °С и с помощью РФА устанавливали его фазовый состав. В табл. 2 представлены условия экспериментов. На рис. 2 приведены данные по извлечению титана(ГѴ) из ГО, полученного в атмосферных условиях и в автоклаве, в процессе его взаимодействия с серной кислотой. В табл. 3 представлены характеристики фазового состава остатков после растворения ГО в серной кислоте. Результаты экспериментов представлены на рис. 2 (ГО получен при атмосферных условиях). Таблица 2 Условия проведения экспериментов Параметры растворения Гидратный осадок получен в условиях атмосферы в условиях автоклава 1 2 3 4 5 6 6 H 2 SO 4 , г/л 700 700 900 900 700 700 700 Т У ж 1:4 1:4 1 : 6 1:9 1:4 1:3,5 1:5 Добавка F, % к TiO 2 0 1,5 0 0 0 0,25 2 Таблица 3 Характеристика промытых и просушенных остатков после растворения ГО в серной кислоте (вскрытие перовскита в в атмосферных условиях) Фазовый состав, мас. % Номер опыта (см. табл. 2) 1 2 3 4 Рутил 47 48 0 0 Дополнительные фазы CaSO 4 — 47 перовскит — 6 CaSO 4 — 48 перовскит — 4 СТМ — 100 СТМ — 100 Гидратированный осадок, формирующийся в процессе азотнокислотного разложения в условиях атмосферы, при взаимодействии с серной кислотой концентрации 700 г/л H 2 SO 4 ведет себя следующим образом: 1 ) анатазная фаза диоксида титана растворяется и титан переходит в жидкую фазу, рутильная фаза более устойчива и остается без изменения (табл. 3); 2 ) параллельно идет процесс вскрытия перовскита, содержащегося в осадке (табл. 1 ), с образованием сульфата кальция. Остаточное содержание перовскита в осадке — 4-6 %. ВЕСТНИК Кольского научного центра РАН 1/2017 (9) 83