Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.

М. А. Окунев, А. Р. Дубровский Введение Ниобий в виде тонких пленок и покрытий используется в высокотехнологичных криогенных устройствах, использующих явление сверхпроводимости [1, 2]. Это обусловлено несколькими причинами: он имеет наибольшую область идеального диамагнетизма, является технологичным материалом и легко поддается обработке механическими, химическими и электрохимическими методами [3]. Ротор является одним из важнейших узлов криогенного гироскопа. Использование низких температур и явления сверхпроводимости при создании гироскопа позволяет повысить точность ориентации прибора в пространстве. В нашей предыдущей работе [4] было выяснено, что наиболее перспективной подложкой для ротора криогенного гироскопа является углеситалл. Для использования вышеуказанного материала в качестве ротора криогенного гироскопа на него необходимо нанести сверхпроводящее покрытие из ниобия. Существует ряд методов для нанесения ниобиевого покрытия. Материал и методика исследований В данной работе использовали хлоридно-фторидный электролит состава NaCl-KCl-NaF (10 мас. %)-K 2 NbF 7 ( 8 мас. %). Солевую смесь помещали в тигель из стеклоуглерода марки СУ- 2 0 0 0 , стенки и дно которого были футерованы металлическим ниобием, и переносили в реторту. Электролит вакууммировали до остаточного давления 3 Па при температуре 120 °С, заполняли аргоном квалификации «чистый» и осуществляли плавление. После расплавления электролит выдерживался в контакте с металлическим ниобием в течение 2 часов для протекания реакции металл-соль [5, 6 ]: 4Nb(V) + Nb ~ 5Nb(IV). (1) Равновесие реакции (1) нацело сдвинуто вправо, что подтверждается увеличением концентрации ниобия в расплаве в 1,25 раза [5]. Электроосаждение покрытий ниобия на сферические образцы с пояском диаметром 10 мм, изготовленные из углеситалла, осуществляли при температуре 750 °С. Начальная катодная плотность тока при электролизе составляла 1,5-10 - 2 А-см-2. При работе со сферическими подложками использовали токоподвод, выполненный в виде двух горизонтально и параллельно расположенных дисков [7]. Нижний диск имеет бортик для предотвращения падения сферы и укреплен на вертикальном вращающемся валу верхнеприводной мешалки. Электрический контакт осуществлялся в любой точке сферы за счет перекатывания между дисками. Неупорядоченная траектория каждой точки поверхности сферы позволяла получать равномерные по толщине осадки. Скорость вращения мешалки во всех экспериментах не изменялась и была выбрана равной 35 об/мин. Нанесение покрытий проводили в два этапа: первый электролиз — 12 часов, второй — 8 часов. Данная схема позволяет получить равномерное покрытие толщиной до 140 мкм. Результаты и их обсуждение Установлено, что углеситалл имеет градиент плотности по оси роста, поэтому геометрический центр и центр тяжести ротора из углеситалла не совпадают, что приводит к дисбалансу. Полученный дисбаланс подложки можно скомпенсировать намеренно созданным дисбалансом металлического покрытия сферы. Для этого по диаметру подложки срезали часть материала (поясок). 70 http://www.kolasc.net.ru/russian/news/vestnik1.html