Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.

Н. В. Мудрук В таблице приведены значения коэффициентов разделения сурьмы и ниобия для изученных условий при экстракции ТБФ. Коэффициенты разделения сурьмы и ниобия (Psb/м.) при различных значениях [HF+NH 4 F] и Уо:Ув [HF+NH 4 F], М Соотношение У 0 :Ув 0,25:1 0,5:1 0,75:1 1 : 1 1:1,5 1 : 2 7 323 507 735 842 913 952 1 0 292 408 474 590 656 693 16 226 317 397 437 464 491 Оптимальными условиями для разделения Nb и Sb являются: концентрация HF+NH 4 F, равная 7М, содержание NH 4 F в этой сумме 30 % и соотношение У0:Ув = 1,2:1, при которых извлечение Sb ТБФ практически не изменяется (70-80 % за одну ступень), а соэкстракция Nb составляет 0,4-0,7 %. Число ступеней экстракции, необходимое для количественного извлечения элемента, рассчитывали по формуле Кремсера [11]: в - 1 Ф= в И + 1 - 1 , где ф неэкстрагированная часть вещества; n число ступеней на каскаде; в = - У 100 - У (у — извлечение на одной ступени каскада, %). Согласно расчетам, при реализации непрерывного противоточного процесса достаточно четырех ступеней экстракции для снижения примеси Sb в Nb 2 O 5 до значений менее 0,001 %, при пяти ступенях экстракции содержание примеси Sb снижается уже до 0,0001 %. На основании полученных данных была разработана принципиальная технологическая схема последовательного разделения Ta, Sb и Nb (рис. 3). По данной схеме сначала проводят отделение Ta (n = 6 ) от Nb и Sb, а затем, после добавления NH 4 F, экстракцию Sb (n = 5), Nb при этом остается в рафинате. Для дальнейшего извлечения Nb раствор также корректируют с добавлением HF и H 2 SO 4 и проводят экстракцию Nb. Соэкстрагированные компоненты из экстрактов отмываются растворами с небольшими содержаниями кислот HF и H 2 SO4. Отработанные промышленные растворы подсоединяются к технологическому раствору, идущему на экстракцию соответственно Та, Sb или Nb. Реэкстракцию целевых компонентов осуществляют раствором NH4F 200 г/л. Схема позволяет добиться высоких степеней очистки растворов Ta и Nb от примеси Sb с использованием сравнительно небольшого числа ступеней экстракции. Выводы Установлено, что введение фторида аммония из расчета до 30 % NH4F в смеси HF + NH4F во фторидный раствор перед экстракцией способствует тому, что соэкстракция ниобия с сурьмой существенно снижается (до ~ 0,5 % при одностадийной экстракции), извлечение Sb при этом сохраняется на достаточно высоком уровне (70-80 %). 66 http://www.kolasc.net.ru/russian/news/vestnik1.html