Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.

Экстракционная очистка тантала и ниобия от примеси сурьмы Оба вышеперечисленных варианта очистки растворов от примеси сурьмы обладают рядом недостатков и не позволяют получать соединения тантала и ниобия нужной степени очистки с минимальными потерями ценных компонентов. Показатели извлечения тантала из растворов, содержащих серную и фтороводородную кислоты, значительно превышают таковые ниобия и сурьмы [ 8 ]. Поэтому целесообразнее проводить вначале селективную экстракцию тантала, а затем разделение ниобия и сурьмы, показатели извлечения которых близки. Изучение влияния концентраций HF и H 2 SO 4 и соотношения объемов органической и водной фаз Уо:Ув на экстракцию тантала, ниобия и сурьмы ТБФ из модельных растворов, близких по составу к получаемым при переработке танталитоколумбитов, показало, что экстракция элементов уменьшается в ряду Ta >> Sb > Nb [ 8 ]. Были найдены условия эффективного отделения тантала от ниобия и сурьмы при экстракции ТБФ, при которых извлечение сурьмы за одну ступень составляет 72 % при соэкстракции ниобия 25 % (при этом коэффициент разделения элементов pSb/Nb составил 8 , 6 ) [9]. На основании полученных данных была предложена принципиальная схема экстракции и разделения тантала, сурьмы и ниобия из модельных растворов, близких по составу к получаемым при переработке танталитоколумбитов [10]. Данный вариант схемы позволял количественно извлечь тантал экстракцией ТБФ в несколько ступеней (n = 6 ), а затем разделить ниобий и сурьму после корректировки раствора, что требовало несколько ступеней экстракции сурьмы (n = 8 ), а затем ниобия (n = 6 ). Целью данной работы является разработка: • эффективного экстракционного способа очистки ниобия от сурьмы на основе изучения закономерностей экстракции тантала, сурьмы и ниобия из фторидных растворов; • технологической схемы получения высокочистых продуктов тантала и ниобия с содержанием Sb менее 0,001 %. Материал и методика исследований В работе были использованы модельные растворы, содержащие, г/л: Sb — 0,84, Nb 2 O 5 — 50 и Ta 2 O 5 — 50, близкие по составу к получаемым при экстракционной переработке танталитоколумбитов. Экстракцию проводили в полипропиленовых делительных воронках, время перемешивания составляло 30 мин, время расслаивания — 1 час (фактически расслаивание заканчивалось менее чем за 15 мин). Соотношение объемов органической и водной фаз (Vo:V,), а также содержания в растворах HF, NH4F и H 2 SO 4 варьировали для оценки экстракционного извлечения элементов при различных условиях. Для изучения различных условий экстракции в качестве экстрагента был выбран ТБФ. Реэкстракцию проводили раствором NH4F 200 г/л при соотношении объемов фаз У0:Ув = 1:4. Реагенты имели квалификацию ч. д. а. или х. ч., ТБФ — ч. Содержание фторид-ионов определяли потенциометрически с фторселективным электродом по методу, основанному на измерении концентрации ионов фтора, на фоне цитратного буферного раствора с рН = 6 ± 0,5. Определение содержаний тантала, ниобия и сурьмы проводили на эмиссионном спектрометре ICPS-9000 фирмы Shimadzu (Япония) с предварительной отгонкой фтора путем упаривания аликвоты пробы с серной кислотой до густых паров, а также на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS), оснащенном динамической реакционной ячейкой ELAN 9000 KRC-e (Perkin Elmer, USA) с системой лазерного пробоотбора UR 266 MACRk (New Wave Research, UK) без предварительной отгонки фтора. ВЕСТНИК Кольского научного центра РАН 1/2017 (9) 63