Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.

Н. В. Мудрук промышленной добычи [2]. На Кольском п-ове стибиотанталит, наряду с танталитом, обнаружен в месторождении Воронья тундра (Васин-Мыльк) [3]. При попадании сурьмы в концентрат или при накоплении ее в техногенном сырье появляется вероятность присутствия данной примеси в технологических растворах наряду с танталом и ниобием ввиду близости химических свойств этих элементов. Висмут обычно имеет валентность 3 в соединениях, и его появление во фторидных растворах тантала и ниобия маловероятно. Развитие технологий способствует росту требований, предъявляемых к высокочистым соединениям ниобия и тантала, по содержанию в них примесей. Суммарное содержание суммы всех примесей в высокочистых оксидах ниобия и тантала не должно превышать 40 ppm. Существует множество литературных данных по очистке тантала и ниобия в процессе экстракции от кремния, титана, железа, марганца, вольфрама, олова и многих других элементов [4]. При экстракции ниобия и тантала из фторидных растворов ТБФ сопутствующие им элементы остаются в водной фазе, что не осложняет процесс разделения и очистки. К числу наиболее трудноотделимых примесей относится су р ьм а^ ), входящая в пятую группу элементов, как ниобий и тантал (сурьма(Ш) практически не экстрагируется из фторидных сред) [5]. Литературные данные по очистке тантала и ниобия от сурьмы(V) в процессе экстракции немногочисленны, и вопрос изучения селективной экстракции тантала и ниобия с одновременной очисткой от сурьмы(У) имеет научный и практический интерес. Известен прием разделения ниобия и сурьмы( V) с помощью многостадийной жидкостной экстракции сурьмы(У) метилизобутилкетоном (МИБК) [ 6 ]. При этом изначально находящуюся в растворе сурьму(Ш) предварительно окисляют до сурьмы(V) путем добавления пероксида водорода. Оптимальная кислотность раствора для данной операции определена авторами и составляет от 3 до 10 N. Рабочие растворы имели кислотность от 5 до 9 N. Метод позволяет получить содержание сурьмы в конечном продукте порядка 25 ppm (0,01-0,03 г/л при концентрации ниобия в растворе 60-80 г/л). Но при экстракции сурьмы в органическую фазу происходит потеря ниобия — так как его значительная часть при этом соэкстрагируется с сурьмой (от 43 до 57 % от исходного содержания Nb в растворе) [ 6 ]. Данный способ не позволяет снизить концентрацию примеси до значений, предъявляемых к высокочистым соединениям, предполагает дополнительные операции с раствором, идущим на экстракцию — добавку дополнительного реагента (пероксида водорода) и, как следствие, разбавление данного раствора. Также в процессе удаления сурьмы происходит большая потеря целевого компонента — ниобия. Авторы патентного изобретения [7] предлагают восстанавливать сурьму(V) из раствора до металлической сурьмы путем добавления восстанавливающего агента, в качестве которого выбраны порошки цинка, алюминия и железа. Авторы варьируют температуру и продолжительность процесса и добавляют восстанавливающий агент, в результате чего сурьма осаждается на частицах используемого восстанавливающего агента, а затем проводится фильтрация. Изучались растворы с содержаниями от 0,1 до 5-10 г/л по сур ьм е^ ). В работе отмечено, что таким же образом из раствора выводится и содержащийся там мышьяк. Но если мышьяк при исследуемых температурах и времени процесса восстанавливается и удаляется из раствора, то процесс восстановления сурьмы может носить обратимый характер, а условия восстановления ограничены узким набором температур и времени. Поведение целевых компонентов (Ta и Nb) при введении описанной операции восстановления сурьмы к технологическому процессу в патенте [7] не рассмотрены. 62 http://www.kolasc.net.ru/russian/news/vestnik1.html