Вестник Кольского научного центра РАН. 2017, №2.
Электрофизические свойства керамического и монокристаллического образцов LiNbO3 при температуре 140 °С и остаток прокаливали при температуре 1100 °С в течение 6 ч. Li(CH3COO) готовили из карбоната лития Li2CO3 (ос. ч.) и раствора уксусной кислоты СН3СООН (ос. ч) с концентрацией Li, соответствующей мольному отношению [Li]/[Nb] = 1,04. Результаты рентгенофазового анализа, проведенного на дифрактометре ДРОН-2 со скоростью движения счетчика 2 град-мин-1 (CuKa-излучение, графитовый монохроматор), свидетельствуют о том, что при выбранных условиях эксперимента получен монофазный продукт. Идентификации фаз проводилась по базе данных JCPDS. По данным химического анализа, концентрация Nb в порошке LiNbO3 составила 62,07 %. Содержание Li, определенное методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на спектрометре Optima 8300 ИСП-АЭС, соответствовало 4,9 %. Полученные данные согласуются с выбранным мольным соотношением [Li]/[Nb]. Выращивание конгруэнтного НЧ монокристалла LiNbO 3 осуществляли по методу Чохральского на ростовой установке «Кристалл-2», снабженной системой автоматического весового контроля, позволяющей выдерживать постоянные условия в процессе кристаллизации. На первом этапе приготавливали шихту. Использовались исходные компоненты высокой степени чистоты: Li2CO3, Nb2O5, марки «ос. ч.». Условия синтеза и грануляции выбирались по данным дифференциально-термического (ДТА) и термогравиметрического анализа (ТГ). Снятие кривых ДТА- и ТГ-анализа осуществлялось на установке NETZSCH STA 409 PC/PG. Контроль состава шихты осуществлялся методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICPS, Elan-9000 фирмы Shimadzu). Для изучения диэлектрических свойств и проводимости исследована дисперсия комплексного импеданса керамического образца ниобата лития LiNbO3 и конгруэнтного НЧ монокристалла ниобата лития LiNbO3, выращенного из расплава по методу Чохральского. Для этого на специально подготовленные образцы магнетронным напылением наносились платиновые электроды. Измерения выполнялись на приборе Solartron 1260 в диапазоне частот 1 Гц — 1 МГц в режиме ступенчатого нагрева. Используемая методика позволяет корректно разделить вклады различных физико-химических процессов в измеряемые параметры и рассчитать значения статической удельной проводимости [9, 10]. Результаты и их обсуждение По данным рентгенофазового анализа, образцы, полученные по обычной керамической технологии и выращенные из расплава методом Чохральского, являются однофазными и представляют собой сегнетоэлектрический (СЭ) LiNbO 3 конгруэнтного состава. В работе исследована дисперсия комплексного импеданса Z*(ra) сегнетоэлектрического НЛ LiNbO3 конгруэнтного состава, в интервале температур от комнатной до ~ 800 К. В этой области температур ниобат лития находится в СЭ состоянии, сегнетоэлектрический фазовый переход происходит при более высоких температурах, близких к температурам плавления. По измеренным Z и ф определялись действительная и мнимая составляющая искомых величин, характеризующих исследуемые объекты, такие как комплексная диэлектрическая проницаемость и комплексный импеданс (адмиттанс). Z''-Z'-диаграммы для каждого образца во всем исследованном температурном диапазоне качественно подобны, на них обнаруживается единственный релаксационный процесс в виде дуги окружности. На рис. 1 представлена диаграмма комплексного импеданса, полученная при 289 К, для керамического LiNbO3. Из годографов импеданса можно выделить величину статической проводимости объема образца (ю ^ 0), исключая, к примеру, поляризационную ВЕСТНИК Кольского научного центра РАН 1/2017 (9) 41
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz