Вестник Кольского научного центра РАН. 2014, №4.
Г.О. Калашникова, Н.Ю. Яничева Материал и методика исследований Синтез иванюкита-Na, Na2KTi4Si3Oi5(OH)-7H2O и АМ-4, Na3(Na,H)Ti2Si4Oi4-2H2O осуществлялся гидротермальным способом с использованием технических продуктов хлорной переработки ловозёрского лопарита (раствор 1: TiCl3или TiCl4+ H2O2) с добавлением силиката натрия, гидроксидов натрия и калия (раствор 2). Титансодержащий и щелочной растворы смешивались и помещались в автоклав с PTFE футеровкой без перемешивания на 3 суток при температуре 180 °С для получения иванюкита, на 4 суток при температуре 230 °С для получения АМ-4. Последний служил исходным материалом для выработки слоистого титаносиликата L3, Ti2Si4O10(OH)4, в ходе обработки порошковых проб АМ-4 при помощи 0.5 M соляной кислоты в течение 3 часов при постоянном перемешивании. Выход всех продуктов, который контролировался при помощи рентгенофазового анализа, достигает 100%. Рис. 1. Структура Центра наноматериаловедения КНЦ РАН Для изучения кинетики извлечения синтетическим иванюкитом и L3 ионов Cs, Sr, Ag и оценки соответствующей сорбционной емкости проводились эксперименты по сорбции указанных ионов из водных растворов CsCl, SrCl2 и AgNO3 в течение 0.05-24 часов для иванюкита и 0.5-960 часов для L3. Для получения лабораторных образцов титанатно-силикатных керамик были использованы продукты сорбции цезия и стронция из их водных растворов на синтетическом иванюките, которые подвергались прокаливанию в муфельной печи при температуре 1000 °С в атмосфере воздуха и аргона. Концентрация катионов в растворах определена И.Р. Елизаровой, О.В. Рыбалкиной, С.В. Дрогобужской, А.И. Новиковым с помощью квадрупольного масс-спектрометра ELAN 9 тыс. DRC-e (Perkin Elmer, США) и И.В. Глуховской с помощью атомно-эмиссионного метода анализа на приборе AAnalyst 400 в ИХТРЭМС КНЦ РАН. Рентгеноструктурный анализ получаемых порошковых продуктов проводился Е.А. Селивановой на порошковом дифрактометре УРС-1 в ГИ КНЦ РАН, а также Е.С. Житовой при помощи порошкового дифрактометра Bruker Phaser D2 в дифрактометрическом ресурсном центре СПбГУ. Изучение морфологии полученных частиц и оценка их химического состава выполнялось Я.А. Пахомовским при помощи сканирующего электронного микроскопа LE0-1450 с энергодисперсионной электронно-зондовой приставкой QUANTAX в ГИ КНЦ РАН. Фазовый и химический состав керамик изучен С.Н. Бритвиным и М.Г. Кржижановской на дифрактометре высокого разрешения Rigaku «Ultima IV» в дифрактометрическом ресурсном центре СПбГУ, Е.Э. Савченко и А.В. Базай на сканирующем электронном микроскопе Leo-1450 и Я.А. Пахомовским на волнодисперсионном электроннозондовом микроанализаторе MS-46 ВЕСТНИК Кольского научного центра РАН 4/2014(19) 67
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz