Вестник Кольского научного центра РАН. 2010, №3.

В конструкции теплового узла для серий I, II и III использовалась алундовая секторная керамика, что делало узел низкоинерционным, достаточно быстро реагирующим на любые изменения в режиме роста. В процессе выращивания серий I, II и III непрерывно менялась (плавно повышалась или плавно понижалась) мощность ВЧ-генератора с целью создания кратковременных периодических осцилляций температуры вблизи границы кристалл-расплав. Это приводило к мгновенным изменениям скорости роста и, как следствие, вариациям состава собственных компонентов, к изменениям концентрации легирующей примеси вдоль направления роста (кей=/(ироста)^1; для Gd keff < 1.0) и формированию вращательных ростовых полос в кристалле, а стало быть, появлению периодических антипараллельных сегнетоэлектрических доменов. Рост кристаллов серий I, II осуществлялся в условиях ассиметричного теплового поля (положение затравки несоосно с положением теплового узла), большого осевого температурного градиента (6°C/mm) на границе раздела фаз (это отчасти могло способствовать формированию доменной структуры) и при отсутствии изотермической зоны в области послеростового отжига (градиент температур 3°C/mm), и при T > ТС. Для выращивания кристалла LiNbO3:Gd серии III в условиях ассиметричного теплового поля были экспериментально подобраны положение тигля в индукторе и расстояние между экраном и тиглем, обеспечивающие осевой температурный градиент на границе раздела фаз не более 4°C/mm. Кроме того, после получения расплава при минимально возможном значении мощности ВЧ- генератора и выдержки его в течение 1 ч, расплав перегревали приблизительно на 100 C и выдерживали при данной температуре еще 3 ч. Затем мощность ВЧ-генератора снижали до значения, при котором происходит затравливание и, с целью стабилизации свойств расплава, еще раз производили его выдержку в течение 2 ч до затравливания. Эта процедура позволила начать рост кристалла в более стабильных, прогнозируемых и легче управляемых изменением мощности ВЧ- генератора ростовых условиях. В процессе выращивания кристалла происходило плавное увеличение абсолютного значения мощности ВЧ-генератора вплоть до конца роста. При этом диаметр растущего кристалла уменьшился от 43 (вблизи конуса) до 38 mm к концу були. Кристаллы серии IV выращивались в принципиально отличных условиях и технологических режимах (табл. 1). Конструкция двухслойного теплового узла была разработана с учетом теплофизических характеристик используемой алундовой и циркониевой керамики, что позволило сделать его высокоинерционным, обеспечивающим малый осевой градиент температуры на границе раздела фаз - 2 C/mm и протяженную изотермическую область с температурой 1205°С в зоне послеростового отжига кристалла. Процесс подготовки расплава перед затравливанием создавал условия для существенно более полной его гомогенизации, чем при выращивании кристаллов серий I и II. Стабильные ростовые условия, скорости вращения и перемещения, обеспечивающие плоский фронт кристаллизации, позволили получить кристалл серии IV хорошего оптического качества. В дальнейшем для выявления доменной структуры полированные пластины, вырезанные из выращенных кристаллов в направлениях перпендикулярных и параллельных оси роста, подвергались избирательному травлению в смеси HNO3и HF в соотношении 2:1 при температуре 110°C в течение 6 мин, или при комнатной температуре в течение 24 ч. Взаимно противоположное кристаллографическое направление доменов разного знака позволило при травлении получить четкую достоверную картину сегнетоэлектрической доменной структуры, характерную для кристаллов полученных серий. Для изучения этих доменных структур впервые был применен высокопроизводительный и гибкий анализатор изображения Thixomet®, созданный на основе современных аппаратных (Микроскоп фирмы «Karl Zeiss» - Axio Observer) и программных средств. С его помощью последовательной прецизионной склейкой «на лету» смежных полей зрения получены панорамы доменной структуры изучаемых кристаллов: пока предметный столик перемещается на соседнее поле зрения, предыдущее поле «пиксель в пиксель» стыкуется к полю, захваченному накануне. Так формируется панорамное изображение структуры сколь угодно большой площади, но с высоким разрешением и хорошей воспроизводимостью результатов. 42