Вестник Кольского научного центра РАН №2, 2022 г.
мерении объёма выделяющегося газа во вре мени, собираемого в мерном цилиндре. После замыкания цепи начинался процесс электро лиза, при котором на аноде выделялся кисло род, а на катоде - водород. При накоплении газообразных продуктов реакции объемом 25 мл завершали процесс электролиза. В качестве катода использовались исход ные углеродные волокна марки Карбопон^-22, в качестве анода использовались синтезиро ванные композиционные материалы «карбид тугоплавкого металла - углеродное волокно». Анодная поляризация исследуемых образцов проводилась при напряжении 30 В. Результаты и обсуждение В ходе исследований по электрохимическо му синтезу в расплавленных солях покрытий и кристаллов карбидов тугоплавких металлов ниобия, тантала и молибдена, а также в исследо ваниях по изучению их электрокаталитических свойств были получены следующие результаты. В расплавленных солях методом бестоко- вого переноса были синтезированы покры тия карбидов ниобия и тантала на углеродных волокнах и кристаллы карбидов молибдена, микроизображения которых представлены на рис. 1. Было установлено, что не происходит сра щивания волокон друг с другом, покрытия были однородны как в поперечном сечении, так и вдоль волокна, наблюдалась четкая гра ница без переходной зоны между углеродным волокном и покрытием. Результаты РФА показали, что кристалличе ская решетка TaC имела кубическую модифика цию с гранецентрированной кристаллической решеткой, NbC - также кубическую кристалличе скую решетку, Mo2C - гексагональную структуру. Толщина покрытий карбида тантала и карбида ниобия составляла порядка 50-250 нм. Размеры кристаллов карбида молибдена 8-20 мкм. При этом диаметр самого углеродного волокна в по перечном сечении составлял 5-8 мкм. Были изучены электрокаталитические свойства композитов TaC/C, NbC/C и Mo2C/C в реакции разложения пероксида водорода и определены кинетические параметры реак ции. Кинетика этой реакции изучалась в том числе на традиционных платиновом и медном катализаторах для сравнения их электроката- литических способностей. В данной работе были использованы два интегральных метода определения порядка реакции разложения пероксида водорода: ме тод подстановки и графический. Для исследования кинетики разложения пе роксида водорода применялись методы физи ко-химического анализа, основанные на изме рении объёма выделяющегося с поверхности анода кислорода, собираемого в мерном цилин дре. Далее определялись функции зависимости объема образовавшегося кислорода от време ни при различных температурах, и строились их графики. Рис. 1. Микрофотографии углеродных волокон с покрытиями карбида тантала TaC, карбида ниобия NbC и кристаллами карбида молибдена Mo2C, полученных методом бестокового переноса в расплавленных солях NaCl - KCl - K2TaF7- Ta в течение 24 ч, NaCl - KCl - K2NbF7- Nb в течение 24 ч, NaCl - KCl - Na2MoO4 - Mo в течение 1 ч. при температуре 850 °C 26
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz