Вестник МГТУ, 2025, Т. 28, № 4/2.
Вестник МГТУ. 2025. Т. 28, № 4/2. С. 632-642. DOI: https://doi.org/10.21443/1560-9278-2025-28-4/2-632-642 В кассету рабочей колонки помещали предварительно подготовленное сырье. Экстракцию проводили при равномерном повышении давления в рабочей колонке Рр от 10 до 20 МПа с шагом 10 МПа. В исследовании (Zekovic et al., 2016) представлены параметры экстракции 50-300 бар, что соответствует 5-30 Мпа; в работе (Illes et al., 2000) экстракцию проводили при 5, 8 , 10 МПа. Поэтому было принято решение о выборе средних значений для процесса экстракции (10-20 Мпа) с учетом литературных данных, а также технических возможностей применяемой установки. Продолжительность экстракции при каждом давлении составляла 120 мин; экстракт фракционировали в трех сепараторах. Температура в рабочей колонке Tp поддерживалась на уровне 35 °C; расход газа составил 2,1 л/мин. Основные технологические параметры эксперимента представлены в табл. 2, где Р сЬ Р с2, Р с3 - давление в сепараторах; Тс1, Тс2, Т с3 - температура в сепараторах. Таблица 2. Технологические параметры экстракции Table 2. Technological parameters o f extraction Н о м е р э к с п е р и м е н т а Р р, М П а Tp, ° С Р сЬ М П а с 1 Т, ° С Р с2, М П а T q 2, ° С Р с3, М П а Т С3, ° С 1 1 0 3 5 6 3 5 5 3 0 4 2 5 2 2 0 3 5 6 3 5 5 3 0 4 2 5 Идентификацию полученных фракций проводили, применяя традиционный протокол. Газовую хромато- масс-спектрометрию (ГХ-МС) осуществляли с использованием капиллярной колонки MDN-1 (твердосвязанный метилсиликон, 30 м х 0,25 мм, Sigma-Aldrich, США) и газового хромато-масс-спектрометра GCMS-QP2010 Ultra (Shimadzu, Япония) в соответствии - со следующими параметрами: объем инжектора 1 мкл, температура инжектора 200 °C, деление потока 1 : 10, температура интерфейса 210 °C, температура детектора 200 °C, скорость потока газа-носителя He 0,8 мл/мин; - температурной программой: 100 °С в течение 2 мин; 5 °С/мин до 120 °С; 20 °С/мин до 260 °С; затем 260 °С в течение 2 мин; идентификация масс 50-1 900 m/z. Коэффициент преломления устанавливали рефрактометрическим методом на приборе PAL-COVID-19 (Япония); температура измерения 20 ± 2 °C. Определение остатка после выпаривания выполняли согласно ГОСТ 14618.11-781с некоторыми изменениями. Метод основан на измерении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния. Для этого навеску весом 5 г сушили на автоматическом анализаторе влажности MS-70 (Китай) при температуре 160 ± 2 °С до постоянной массы. Результаты и обсуждение При использовании метода сверхкритической флюидной экстракции плодов Coriandrum sativum выход липофильной фракции составляет 10,8 % (суммарно при давлении 10 и 20 МПа). Наибольший массовый выход наблюдается в сепараторе 2; выход липидной фракции при давлении 10 МПа составил 4,88 %, при 20 МПа - 5,92 % (рис. 3). • 10 МПа 20 МПа Рис. 3. Суммарный выход экстракта Coriandrum sativum (г/100 г сухого вещества) Fig. 3. Total yield of Coriandrum sativum extract (g/100 g of dry matter) 1ГОСТ 14618.11-78. Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения растворимости, летучих веществ и примесей. URL.: https://internet-law.ru/gosts/gost/40375/. 635
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz