Вестник МГТУ. 2017, том 20, № 1/2.

Вестник МГТУ. 2017. Т. 20, № 1/2. С. 212–218. DOI: 10.21443/1560-9278-2017-20-1/2-212-218 213 Материалы и методы Для получения титаносиликатных композиций использовали диоксид титана, гидроксид титана, диоксид кремния. В качестве рутилизирующего модификатора использовался оксид цинка. Характеристика материалов приведена в табл. 1. Таблица 1. Характеристика объектов исследования Table 1. Characteristic of objects of study Компонент Характеристика Диоксид титана Анатаз, содержание TiO 2 – 96 %, S уд – 3.61 см 3 /г Диоксид кремния Содержание SiO 2 – 92.8%, S уд – 38.9 см 3 /г Гидроксид титана Рентгеноаморфный, содержание TiO 2 – 65.3 % Оксид цинка Марка Ч В качестве основного метода, позволяющего гомогенизировать исходные компоненты, выбран метод механоактивации, широко используемый в химической технологии [5–7]. Титаносиликатные смеси с заданным количеством компонентов (TiO 2 : SiO 2 = 1 : 0.1 – 1 по массе) измельчали вначале с помощью механической фарфоровой ступки, после чего помещали образцы в планетарную мельницу типа Pulverisette-7, которая имеет четыре стакана для измельчения емкостью около 50 мл каждый и шары – диаметром 10 мм. Материал стенок измельчительных стаканов и материал шаров – металлический титан. Скорость вращения стаканов – 600 об/мин. Соотношение шары : измельчаемый материал равно 10 : 1. Количество измельчаемого материала в один стакан – 6 г. Продолжительность цикла механической активации – 1 час [8]. Порошки, полученные после механоактивации, прокаливали при температуре 850 °С. Исследование образцов исходных материалов, промежуточных и конечных продуктов проводилось с использованием химических и физико-химических методов. Фазовый состав определяли с помощью рентгенофазового, дифференциально-термического методов анализа. Рентгенограммы снимались на приборе Shimadzu со скоростью 0.02 град/сек в диапазоне 2 θ = 6 – 180°, термограммы – с помощью ПРТ-1000 с Pt – PtRh термопарой со скоростью 10 град/мин, эталон Al 2 O 3 . Также использовали оптический микроскоп (поляризационный микроскоп LEICA DM-2500P) и сканирующий растровый микроскоп – SEM LEO 420. Для характеристики поверхностных свойств порошков использовали анализатор поверхности Micrometrics ASAP 2000. Удельную поверхность определяли на приборе TriStar 3020 по методу ВЕТ с сорбцией-десорбцией азота. Химический состав, включая микропримеси, определяли рентгенофлуоресцентным анализом с использованием спектроскопа МАКС-GV. Также определялись основные свойства композиций применительно к их использованию в клеях и герметиках [9]. Результаты и обсуждение Полученные при ультраизмельчении композиции независимо от природы титановой составляющей представляют собой порошки белого цвета. В композиции с исходными оксидными компонентами в процессе измельчения анатаз частично переходит в рутил (рис. 1). Причем повышение количества оксида кремния препятствует этому процессу за счет поглощения им энергии механического воздействия, приводящего к деформации структуры анатаза и к его перекристаллизации в рутил. Рис. 1. Рентгенограммы композиций, полученных из оксидов с исходным соотношением TiO 2 : SiO 2 : 1 – 1 : 1; 2 – 1 : 0.1 Fig. 1. X-ray patterns of compositions obtained from oxides, with an initial ratio of TiO 2 : SiO 2 : 1 – 1 : 1; 2 – 1 : 0.1