Вестник МГТУ. 2017, том 20, № 1/1.
Вестник МГТУ. 2017. Т. 20, № 1/1. С. 129–139. DOI: 10.21443/1560-9278-2017-20-1/1-129-139 131 Регистрация рамановских спектров производилась в ИГ КарНЦ РАН с помощью дисперсионного спектрометра комбинационного рассеяния Nicolet Almega XP (Thermo Scientific), оборудованного конфокальным микроскопом Olympus BX41 с 10-, 50- и 100-кратными объективами и цифровой камерой для фотодокументации. Препаратами для анализа послужили аншлифы и шлифы без покровного стекла. Спектры регистрировались при следующих параметрах съемки: длина волны возбуждающего He-Ne-лазера 532 нм, мощность лазера варьировала от 10 до 30 мВт, время экспозиции 4–30 с, число повторений 2–30. При калибровке использовалась полоса 521 см –1 кремниевой пластинки. Спектральное разрешение составляло ±5 см –1 ; диапазон спектрального окна от 100 до 3500 см –1 . В целях выявления возможной гетерогенности внутренней структуры индивидов и коррекции шума для каждой морфологической разновидности графита записывалось не менее 20 спектров, а также регистрировались спектры соседних минералов. Декомпозиция спектров и определение позиций пиков, их площади (A), ширины на половине высоты линий (FWHM) и интенсивности (I) осуществлялись с помощью программного обеспечения PeakFit 4.12 (Systat Software GmbH). Пики апроксимировались функцией Фойгта. Декомпозиция основывалась на современном представлении о присутствии в спектре природного графита до 8-9 пиков (линий) [8; 9; 14]. Согласно этим представлениям, рамановский спектр углеродистого вещества подразделяется на области первого (1 100–1800 см –1 ) и второго (2500–3100 см –1 ) порядка. В области первого порядка у графита с совершенной кристаллической структурой присутствует лишь один острый пик в позиции ~1580 см –1 (т. н. G-пик), который отражает плоскостные вибрации атомов углерода в структуре графита. В спектре графитов с менее упорядоченной кристаллической решеткой, имеющей дефекты графеновых слоев, появляются дополнительные пики первого порядка в области ~1 350 см –1 и ~1 620 см –1 (D1 и D2 соответственно). В ряде случаев также наблюдаются слабые по интенсивности линии в районе 1400–1500 см –1 (пик D3) и 1100–1200 см –1 (D4), особенно широкие в слабо упорядоченном аморфном веществе. С ростом степени кристалличности от разупорядоченного к упорядоченному углеродистому веществу (с увеличением температуры кристаллизации) уменьшаются интенсивности и площади D-пиков и исчезают слабые линии [8; 14]. Кроме того, несколько пиков присутствует в области второго порядка, однако они не учитываются при рамановской геотермометрии и их рассмотрение выходит за рамки настоящей публикации. На рис. 2 приведена принципиальная схема декомпозиции в области первого порядка ( а ) и характерные спектры графита различных морфотипов из пород Кейв, полученные при оригинальном исследовании ( b – f ). Рис. 2. Принципиальная схема декомпозиции рамановского спектра графита в области первого порядка ( a ) и характерные спектры графита различных морфотипов из исследованных пород Кейвской структуры ( b – f ) Fig. 2. Schematic decomposition diagram of graphite Raman spectrum in the first order field ( a ) and characteristic spectra of different morphological graphite types received from the studied rock species of the Kievy structure ( b – f )
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz