Вестник МГТУ. 2015, №1.
Воронько Н.Г. и др. Взаимодействие желатины с хитозаном... Средневязкостную молекулярную массу биополимеров определяли по их характеристической (intrinsic) вязкости [т|] в натрий-ацетатном буфере, используя уравнение Марка- Куна - Хаувинка: - для желатины при условиях: 35 °C, pH 4.7, /да 0.1 (Veis, 1964) 13=1.66 -1О’5л7п0885, (1) - для хитозана при условиях: 25 °C, pH 4.5, 1 ~ 0.2 (Лопатин, 2010) 13= 13 .8-Ю"5^ 085. (2) Эффективный радиус макромолекулярного клубка биополимеров при бесконечном разбавлении R')f ^ рассчитывали по формуле (Тагер, 2007): 3 110л N , (3) Экспериментальные исследования показали: для желатины М = 96 kDa, Р ') ,= 9 нм; для хитозана М = 260 kDa, Л1, = 29 нм. Золи желатины готовили по стандартной методике с предварительным набуханием в воде или 0.1 М растворе уксусной кислоты при 20 °C и последующим растворением при 40 °C. Золи желатины в воде имели pH от 4.8 до 4.9 (да pi), в уксусной кислоте - pH 3.4. Хитозан растворяли в 0.1 М уксусной кислоте при 70 °C с предварительным набуханием в течение суток при 20 °C. Значения pH золей хитозана лежали в диапазоне от 3.1 до 3.9, незначительно возрастая при увеличении концентрации хитозана. Исходные золи желатины и хитозана смешивали при температуре 40 °C в пропорциях, соответствующих установленным концентрациям биополимеров в образце. pH полученных смесей от 3.2 до 3.9 (< pi желатины). В этой области pH во всем исследованном диапазоне концентраций биополимеров фазового разделения и коацервации системы не наблюдалось. Относительную (related) вязкость т|ге/ золей измеряли методом капиллярной вискозиметрии при температуре (30.00 ± 0.01) °C, время термостатирования перед началом измерений 30 мин. Использовали капиллярный вискозиметр ВПЖ (вискозиметр Оствальда - Фенске), внутренний диаметр капилляра 0.56 мм, длина 85 мм. Максимальная скорость сдвига на стенках капилляра уг составила 14.0 с '. а напряжение сдвига тг - 11.2 мПа. Критерий Рейнольдса для всех исследованных жидкостей был на несколько порядков ниже критического значения Rec = 2300, что указывает на ламинарный характер течения (Малкин, Исаев, 2010). УФ-спектры поглощения исследованных систем в области ближнего ультрафиолета (диапазон длин волн Xот 190 до 360 нм) были получены методом абсорбционной спектроскопии (Рабек, 1983). Эффективный радиус Ref частиц дисперсной фазы в золях желатины, хитозана и их смесей определяли турбидиметрически методом дисперсии светорассеяния ("спектра мутности") (Klenin, 1999) в диапазоне длин волн X от 450 до 550 нм. Экспериментально полученные данные аппроксимированы степенными моделями Ангстрема: А = кМ”, (4) где А - оптическая плотность (absorbance)’, X- длина волны, нм; к- константа, не зависящая от размера частиц дисперсной фазы и длины волны падающего света; п - волновой экспонент (функция размера частицы, не зависящая от длины волны). Коэффициент парной корреляции составил г = 0.959 4- 0.998. Р„, частиц определяли из рассчитанного по уравнениям Ангстрема (4) значения волнового экспонента п. Спектрометрические и турбидиметрические измерения проводили на спектрометре 770 1А’/visible (PG Instruments, Великобритания), толщина кюветы 1 см, температура измерений 23 °C. Перед началом измерений растворы выдерживали в кювете спектрометра при данной температуре в течение 2.5 ч, так как предварительно было установлено, что за это время в объеме растворов формируются частицы постоянного размера. 3. Результаты и обсуждение На рис. 2 представлена кривая турбидиметрического титрования золя желатины золем хитозана. Видно, что при увеличении массового соотношения биополимеров Z в системе, оптическая плотность А 82
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz