Труды КНЦ. Технические науки. – 2026. - № 2

натрия и перемешивали до полного растворения. Затем при постоянном перемешивании по каплям вводили коллоидный диоксид кремния и полученный гидрогель выдерживали при перемешивании в течение 24 ч для старения. Далее синтез проводили двумя способами: 1) гидротермальный синтез (приготовленный гидрогель помещали в автоклав и выдерживали при температуре 120 °C в течение 8 сут); 2) синтез методом паровой конверсии сухого геля. После старения гидрогель высушивали при температуре 60 °C в течение 24 ч и измельчали в вибрационной мельнице (Fritsch “Pulverisette 0”). Для синтеза цеолита 1 г сухого геля помещали в тефлоновый вкладыш объемом 20 мл, который, в свою очередь, помещали во вкладыш объемом 100 мл с добавлением воды, чтобы она не контактировала с сухим гелем. Автоклав из нержавеющей стали нагревали при 140 °С в течение 48 ч. Метод SAC позволяет преобразовывать аморфный гель в кристаллическую форму за счет адсорбции и конденсации водяного пара без непосредственного контакта геля с водой. Пар конденсируется на поверхности сухого геля, обеспечивая локальную гидратацию, что способствует зарождению и росту кристаллической фазы. Методика получения цеолита RHO без добавления структурообразующего агента отличалась составом исходной реакционной смеси и условиями синтеза, которые представлены в табл. 1. Таблица 1 Формулы гидрогелей и условия приготовления образцов цеолита RHO Hydrogel formulas and conditions for preparation o f RHO zeolite samples № п/п Состав исходной реакционной смеси Синтез Темплат Условия синтеза Температура, °C Время, сут 1 1,8Na20-0,3Cs20-Al203-10Si02-0,5(18-C-6)-100H20 HT Краун-эфир 120 8 2 3,56Na20-0,4Cs20-1,0Al203-10,8Si02-110H20 HT - 100 2 3 1,8Na20-0,3Cs20-Al203-10Si02-0,5(18-C-6) SAC Краун-эфир 140 2 После завершения синтеза продукты промывали дистиллированной водой до нейтрального pH, сушили при температуре 100 °С в течение 24 ч, а затем термообрабатывали при 550 °С в течение 4 ч для удаления гидратационной воды и органического темплата. Рент генофазовый анализ образцов проводился на дифрактометре MAXima_X XRD-7000 с использованием излучения CuKa. Рабочие параметры: напряжение — 40 кВ, ток — 30 мА. Диапазон измерений — 2Ѳ = 2-55°, шаг сканирования — 0,02°. Фазовый анализ осуществлялся с использованием международной базы данных ICDD (2006). Относительную кристалличность образцов рассчитывали по уравнению, используя сумму интенсивностей дифракционных рефлексов при углах 2Ѳ = 8,3°, 18,6° и 25,1°. За 100 % принималась кристалличность образца, синтезированного по стандартной методике (гидротермальный синтез при 120 °С в течение 8 сут): V Интенсивность XRD рефлексов образца , ч % кристалличности = ---------- — ------------------------------------------------------------------------- 100 %. (1) V Интенсивность XRD рефлексов стандартного цеолита RHO М орф ология и элем ент ны й состав образцов исследовали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на микроскопе Tescan Vega 3SBH (Чехия), оснащенном рентгеновским микроанализатором X-Act Energy (Oxford Instruments, Великобритания). Образцы закрепляли на предметном столике при помощи двустороннего токопроводящего скотча. Перед анализом на поверхность наносился углеродный слой методом распыления углеродной нити между двумя сильноточными электродами с использованием автоматической установки Q150RE (Quorum Technologies Ltd., Великобритания).