Труды КНЦ. Технические науки. – 2026. - № 2

Основываясь на многочисленных разработках [6, 7], включающих прежде всего операцию кислотного разложения титановых концентратов с разделением компонентов в виде жидкой и твердой фаз, для данных исследований авторы выбрали сернокислотный способ. Методика экспериментов состоит в следующем. Навеска измельченного концентрата (размер частиц менее 70 мкм) загружается в серную кислоту с концентрацией H 2 SO 4 1000-1100 г/л. Отношение в полученной пульпе Т:ѴЖ = 1:3,5. Процесс разложения протекает в реакторе с мешалкой, обратным холодильником (для возврата паро­ газовой фазы в зону реакции) при температуре 150 °С в течение 5 ч. Титан осаждается вместе с сульфатом кальция и кремнеземом в виде сульфата титана TiOSO4. Далее суспензия охлаждается и фильтруется под вакуумом (фильтрат 1). Осадок на фильтре промывается 5 % H 2 SO 4 (фильтрат 2). Кислые фильтраты могут использоваться в обороте на операции разложения ТК. Промытый осадок подвергается водному выщелачиванию с переводом титана в жидкую фазу (продукционный титановый раствор). Время выщелачивания 3,5 ч, температура 65-70 °С. Остаток после выщелачивания, состоящий из сульфата кальция, кремнезема и неразложившихся минералов, утилизировали с получением наполнителя строительных материалов. Методика термического гидролиза продукционного раствора. Процесс проводили при температуре кипения смеси — 105 °С в течение 5 ч. После 3 ч кипения в реакционную массу добавляли 25 % воды (от первоначального объема раствора). По окончании процесса суспензию охлаждали и фильтровали под вакуумом. Полученный осадок промывали дистиллированной водой и прокаливали в муфельной печи при 880 °С в течение 3 ч. Прокаленный осадок измельчали на лабораторной мельнице с агатовой ступкой. Тип мельницы — КМ-1, продолжительность измельчения — 2 ч. Фазовый состав твердых образцов определяли с использованием порошкового дифрактометра XRD-6000 (Shimadzu, Япония; Cu-анод, графитовый монохроматор) с шагом 0,06° и экспозицией 600 (запись *r.1.raw) и 1800 мсек (запись *r.2.raw). Химический состав рентгенофлюоресцентным анализом образцов проводили с помощью прибора Спектроскан МАКС-GVM. Состав жидких фаз устанавливали химическим анализом. Обсуждение р езул ь татов Основные результаты, полученные в процессе проведения технологических операций разложения титанового концентрата и термического гидролиза продукционного раствора, приведены в табл. 3, фазовый состав, полученного в процессе гидролиза продукта, — на рис. 2. Таблица 3 Состав жидких фаз, образующихся при проведении операций, и степень извлечения титана (по TiO 2 ) The composition o f liquid phases formed during operations and the degree o f titanium extraction (according to TiO 2 ) ТК Разложение ТК серной кислотой аГ, % Продукционный раствор (на гидролиз) а2**, % Фильтрат 1 Фильтрат 2 (от промывки) Фильтрат 1 Фильтрат 2 (от промывки) H 2 SO 4 TiO2 H 2 SO 4 TiO2 H 2 SO 4 TiO2 H 2 SO 4 TiO2 ТК-1 950 г/л 2,4 556 1,8 90,0 440 209 254 99 93,0 ТК-2 Фильтрат 1 + Фильтрат 2 H 2 SO 4 - 1012 TiO 2 - 2,8 92,7 Фильтрат 1 + Фильтрат 2 H 2 SO 4 - 315 TiO 2 - 80 94,4 ТК-3 Фильтрат 1 + Фильтрат 2 H 2 SO 4 - 951 TiO 2 - 2,0 92,0 Фильтрат 1 + Фильтрат 2 H 2 SO 4 - 340 TiO 2 - 101 95,0 *Степень разложения ТК. **Степень извлечения TiO2из продукционного раствора при термическом гидролизе.