Труды КНЦ. Технические науки. – 2026. - № 2

Введение В настоящее время продолжается поиск эффективных аморфных сцинтилляционных материалов. Оксидные стекла, легированные редкоземельными элементами, являются перспективными сцинтилляторами и визуализаторами высокоэнергетического излучения [1]. Системы боросиликатного стекла, например R 7 ^ 7 , считаются радиационно стойкими [2], что делает их перспективными для сцинтилляционных применений. В качестве активатора был выбран ион Eu3+, обладающий интенсивной люминесценцией в красной области спектра. Оптические и люминесцентные свойства Eu3+ в различных аморфных оксидных материалах близки из-за того, что ионы редкоземельных элементов занимают локальные позиции, близкие к C 2 v в оксидных стеклах различного состава [3]. Для исследования сцинтилляционных свойств стекла оптимально использовать метод катодолюминесценции (КЛ) [4]. Облучение электронным пучком средних энергий, как правило, не приводит к радиационным дефектам в неорганических материалах из-за малого импульса электронов, однако в облучаемых образцах происходят динамические процессы, которые могут приводить как к обратимым, так и к необратимым изменениям в твердом теле. К таким процессам относится в первую очередь локальный нагрев образца электронным пучком (радиационный нагрев) с последующим возможным изменением физико-химических свойств облучаемого вещества. Целью данной работы является исследование изменения люминесцентных свойств в оксидных стеклах системы R 7 /r7 , активированных ионами Eu3+, при воздействии электронным пучком. Проц едура синтеза и образец д л я исследования Боросиликатное стекло было синтезировано путем плавления прекурсора в корундовом тигле объемом около 50 мл. Исходными компонентами для варки стекла служили оксиды кремния, алюминия, бора, кальция с чистотой не ниже ХЧ, оксид европия — ОСЧ. Для получения стекла использовалась шихта с оптимальным содержанием активатора Eu, следующего состава (мол. %): 45,2SiO2-17,3B2O3-3,9AhO3-27,7Na2O-6CaO-G,7Eu2O3. Синтез проводился в окислительных условиях с использованием муфельной лабораторной электровысокотемпературной печи Deltech DT-29-SBLA-AE-6 с суперкантальными нагревателями. Максимальная температура нагрева составляла 1480 °C с выдержкой в 1 ч. После извлечения стекла из тигля была изготовлена плоскопараллельная пластина размером примерно 5^5 мм и толщиной около 3 мм, поверхности которой шлифовались и полировались. Э к сп ерим ен т ал ьны е методы Для определения элементного состава образца использовали рентгеноспектральный микроанализ (РСМА), люминесцентные свойства исследовали методом локальной катодолюминесценции, для чего использовали электронно-зондовый микроанализатор CAMEBAX (Cameca, Франция), совмещенный со станцией КЛ оригинальной конструкции с возможностью кинетических (нарастание и затухание КЛ полос люминесценции) измерений. Поскольку исследования КЛ и РСМА проводились на одном приборе, можно было анализировать состав и получать спектры КЛ одного и того же микрообъема образца. Таким образом, можно было четко интерпретировать контраст изображения КЛ и неоднородность состава. Для обеспечения электропроводности на поверхность стекла наносили углеродную пленку с помощью вакуумного универсального поста JEE-4C (JEOL, Япония). Метод КЛ позволяет получать спектры КЛ с латеральным разрешением 1 мкм, а также КЛ- изображения образцов в расфокусированном электронном пучке диаметром в сотни микрометров. Он также позволяет измерять времена затухания и нарастания люминесценции на КЛ-станции с временным разрешением 100 нс. Спектры КЛ были получены при диаметре электронного пучка 4 мкм, энергии электронного пучка 20 кэВ и токе электронного пучка 3 нА. При тех же условиях были определено время затухания люминесцентных полос. Состав образца измерялся при энергии электронного пучка 20 кэВ и поглощаемом токе 15 нА, диаметре электронного пучка 10 мкм. В качестве эталонов для РСМА использовались EuPO4, CaSO4, SiO 2 , Nas(AlSiO4)6Ch и Y 3 A bO 12 . Содержание кислорода рассчитывали по стехиометрии, оксида бора — как разницу между 100 % и суммой остальных оксидов.

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz