Труды КНЦ. Технические науки. – 2026. - № 1

при ускоряющем напряжении 15 кВ с помощью микроскопа Phenom ProX. Работы проводились в ЦКП «Перспективные технологии и материалы» ФГАОУ ВО «Севастопольский государственный университет». Изучение кислотно-основных свойств поверхности проводилось согласно методике Паркса [Parks, de Bruyn, 1962; Kosmulski, 2016], согласно которой в идентичных условиях проводилось потенциометрическое титрование одинаковой навески (0,5 г) каждого из полученных образцов, результаты которого сравнивались с идентичными данными для образца сравнения, которым выступал раствор электролита, а именно 0,1М NaCl. Перед началом титрования к титруемому раствору добавлялось 5 мл 0,1М NaOH. Титрование проводили 0,1М HCl. Скорость добавления титранта составляла 0,2 мл в минуту. На основании полученных данных получали зависимость удельного поверхностного заряда от pH среды. Измерение активности ионов водорода проводили на рН-метре-милливольтметре рН-420 с комбинированным электродом ЭСЛК-01.7. Полученные образцы исследовались методом ИК-спектроскопии с использованием инфракрасного Фурье-спектрометра ФСМ 2201 (ООО «Инфраспек», Россия) в области 4 0 0 0 -4 0 0 см-1 (спектральное разрешение 2 см-1; 16 сканов). ИК-спектр образцов снимали в таблетке KBr. Для работы с ИК-спектрометром ФСМ-2201 использовали программу FSpec 4.3.0.7 (ООО «Инфраспек», Россия). Работы проводились в Институте развития города ФГАОУ ВО «Севастопольский государственный университет». Данные по структурно-поверхностным свойствам получены методами BET и BJH на анализаторе удельной поверхности и пористости TriStar II 3020 с использованием азота в качестве газа-адсорбата. Белизну измеряли с помощью измерителя белизны WM -106. Результаты Электронные микрофотографии полученных образцов кремнезема представлены на рис. 1. Из рисунков видно, что обработка кремнезема перекисью водорода существенно не влияет на морфологию его частиц, которые представляют собой бесформенные агломераты, состоящие из более мелких частиц микронных размеров. Однако поверхность обработанного перекисью водорода кремнезема (см. рис. 1, б) отличается меньшей контрастностью. Уменьшение контрастности на изображении, полученном с помощью РЭМ, после обработки перекисью водорода может быть напрямую связано с двумя факторами. Во-первых, перекись эффективно окисляет и удаляет органические загрязнения с поверхности частиц кремнезема. Органический углерод обычно обладает большей вторичной электронной эмиссией и является хорошим проводником, что делает неочищенные частицы более яркими и контрастными. Удаление этого слоя может уменьшить сигнал. В данном случае при рентгеноэлементном анализе нельзя объективно оценить этот параметр, поскольку с поверхности образца мог уйти примесный углерод, но сорбироваться углекислый газ из воздуха, а также фон могла давать и углеродная подложка, на которую крепиться сам образец при его микроскопическом исследовании. Во-вторых, обработка приводит к увеличению числа поверхностных силанольных групп (Si-OH). Эти гидроксильные группы могут способствовать образованию тонкой проводящей водной плёнки, образующейся за счет адсорбции влаги из воздуха, или улучшать поверхностную проводимость, облегчая сток накопленного отрицательного заряда. В результате заряд меньше накапливается на поверхности обработанных частиц, уменьшаются артефакты зарядки, такие как пересветы и искажения, а изображение становится более равномерным, но с меньшим общим контрастом, так как разница в эмиссии электронов между частицами и подложкой сглаживается. Таким образом, эффект, представленный на рис. 1, может достигаться как комплексный результат очистки поверхности и увеличения ее гидрофильности и проводимости. На рисунке 2 представлены данные РСМА, которые показывают увеличение содержания кислорода в поверхностном слое на 7 %, что может быть обусловлено именно ростом числа поверхностных гидроксильных групп, в то время как содержание поверхностного углерода снижается, но незначительно, на 0,2 %, что, вероятно, связано с фоновым влиянием углеродного скотча, к которому крепится образец в ходе проведения анализа. Таким образом, методами электронной микроскопии фиксируется некоторое изменение поверхности обработанного перекисью кремнезема. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2026. Т. 17, № 1. С. 12-22. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2026. Vol. 17, No. 1. P. 12-22. © Беляев Ю. О., Майоров Д. Б., 2026 15

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz