Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2025(16))

Keywords: yttrium zirconate, coprecipitation of hydroxides, mechanical activation, nanocrystalline state, spark plasma sintering Acknowledgments: the authors thank D. V. Dudina and M. A. Yesikov (M. A. Lavrentiev Institute of Hydrodynamics SB RAS, Novosibirsk) for assistance in obtaining ceramics using the EIS method. Funding: state assignment on the topic of research and development No. FMEZ-2025-0059. For citation: Kuzmenkov O. A., Shcherbina O. B., Efremov V. V., Kalinkin A. M. Influence of mechanical activation of the precursor on the characteristics of yttrium zirconate and ceramics based on it // Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 4. P. 72-74. doi:10.37614/2949-1215.2025.16.4.012. В последние десятилетия у исследователей значительно возрос интерес к изучению цирконатов редкоземельных элементов Re2Zr2O7 (Re — редкоземельный элемент) благодаря их уникальной структуре и широкому спектру потенциальных применений. Эти соединения перспективны для использования в качестве термобарьерных покрытий, компонентов твердооксидных топливных элементов, диэлектрических материалов, а также матриц для иммобилизации радиоактивных отходов. Параллельно с изучением самих цирконатов, активно разрабатываются методы синтеза нанокристаллической керамики на их основе. По сравнению с традиционной микрокристаллической керамикой, нанокристаллические материалы обладают повышенной радиационной стойкостью, пониженной теплопроводностью и более высокой кислород-ионной проводимостью [1-4]. В данном исследовании Y 2 Zr 2 O 7 был синтезирован на основе прекурсора, полученного методом соосаждения гидроксидов с применением предварительной механоактивации (МА). Прекурсор готовили обратным осаждением, добавляя объединенный раствор нитрата иттрия и оксихлорида циркония к раствору аммиака. МА прекурсора проводили в планетарной мельнице АГО-2 при центробежном факторе 20 g в течение 30 мин в воздушной атмосфере с использованием стальных барабанов со вкладышами из диоксида циркония и шарами, диаметром 7 мм, также изготовленных из ZrO 2 . Для получения конечного продукта прекурсоры прокаливали в течение 3 ч при различных температурах в интервале 600-1300 °С. Электроискровое спекание (ЭИС) непрокаленных образцов проводилось на установке SPS Labox 1575 (SINTER LAND Inc., Япония). Спекание проводилось при 1300 °С и 40 МПа, выдержка составляла 5 мин. Показано, что порошки в ходе их приготовления и при МА карбонизируются за счет взаимодействия с атмосферным CO 2 . Согласно данным комплексного термического анализа и ИК-спектроскопии полная декарбонизация образцов происходит после прокаливании в течение 3 ч при 1100 °С. Продуктом термообработки образцов в диапазоне от 600 до 1300 °С в течение 3 ч по данным рентгенофазового анализа является монофазный Y 2 Zr 2 O 7 с флюоритовой структурой. При сравнении рентгенограмм образцов, синтезированных из прекурсоров при одинаковых температурах, наблюдается, что предварительная МА прекурсора способствует более интенсивной кристаллизации цирконата иттрия. Размеры областей когерентного рассеивания образующихся кристаллитов как исходных порошков, так и порошков после МА, закономерно возрастают с увеличением температуры прокаливания, изменяясь в интервале от 5 до 50 нм. Важно отметить, что предварительная МА положительно влияет на удельную поверхность порошков. Так, значения Sуд образцов, полученных с применением МА, в 3 -5 раз превышают аналогичный параметр для немеханоактивированных порошков. Полученные результаты согласуются с данными растровой электронной микроскопии. Исследование керамических образцов, полученных методом ЭИС из описанных выше прекурсоров, показало, что керамика является нанокристалличекой, а ее относительная плотность достигает 96,6 %. На отдельных участках поверхности керамики, полученной из порошков без МА, наблюдаются крупные зерна. В то же время керамика, спеченная из предварительно механоактивированных порошков, обладает более плотной и однородной микроструктурой без крупных зерен. Механические испытания выявили, что керамика на основе механоактивированных порошков превосходит по свойствам образцы без МА: микротвердость увеличивается на 78 %, а модуль Юнга — на 23 %. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 4. С. 72-74. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 4. P. 72-74. © Кузьменков О. А., Щербина О. Б., Ефремов В. В., Калинкин А. М., 2025 73