Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2025(16))

Введение Люминофоры с общей формулой REMO 4 , где RE = Er, Yb, и M = Nb, Ta, являются материалами, которые могут преобразовывать возбуждение ближнего инфракрасного диапазона в видимое излучение, т. е. являются люминофорами с повышающей конверсией (ир-конверсионная люминесценция (UCL)) [1, 2]. Они находят применение в оптических устройствах таких, как датчики температуры, инфракрасные квантовые счетчики и компактные твердотельные лазеры, а также в системах безопасности и сигнализации [2, 3]. Кроме того, эти материалы используются в качестве рентгеноконтрастных веществ в медицинской диагностике. Для получения таких люминофоров традиционно применяют твердофазный синтез и традиционные керамические технологии (ТКТ) с температурно-временным режимом, который подразумевает поддержание высоких температур (1300-1400 °С.) в течение 8 -30 ч [3, 4]. Данная технология очень энергоемкая и трудозатратная, поэтому рационально искать другие способы синтеза соединений REMO 4 и спекания керамики, которые позволят с меньшими затратами получать качественный монофазный продукт с оптимальной кристаллической структурой. В данном исследовании было проанализировано воздействие микроволнового излучения на фазовый состав и up -люминесценцию ортотанталатов-ортониобатов эрбия и иттербия. Результаты исследований люминофоров, полученных микроволновым спеканием, были сопоставлены с результатами исследований образцов, полученных по традиционной керамической технологии с идентичным содержанием компонентов. М а т е р и а лы и методы Синтез прекурсоров (шихты) для микроволнового спекания осуществлялся жидкофазным способом, описанным в работе [5], но на заключительном этапе прекурсоры не прокаливали, а только сушили при температуре около 100 °С. Были рассмотрены пары образцов ErTaO4, ErNbO4, YbTaO 4 , YbNbO 4 , полученные по традиционной технологии и микроволновым спеканием. Для микроволновой обработки (МО) образцов использовалась водоохлаждаемая микроволновая нагревательная установка с камерой волноводного типа, включающая магнетрон Samsung OM75P(31), (319KC625-940), 1000 Вт, 2,45 ГГц, Китай (с длиной генерируемой электромагнитной волны X 12,3 см), циркулятор для защиты магнетрона от отраженной электромагнитной волны, рабочую камеру (45*90*170 мм), а также датчики подводимой и отраженной микроволновой энергии. Более подробное описание и схема микроволновой установки приведены в работе [6]. Порошкообразные образцы помещались в кварцевый тигель высотой 25 мм и диаметром 10 мм, который герметично закрывался капсулой из волокнистого корунда (для предотвращения теплоотвода) и устанавливался в камеру СВЧ-установки. Контроль температуры осуществлялся стационарным пирометром Термоконт-ТН5С8 (микропроцессорное управление, безпараллаксный прицел с фокусируемой оптикой; устойчивость к ЭМ-полям), Россия. Для контроля температуры образцов в боковой стенке корундовой капсулы предусмотрено отверстие диаметром 1,5 мм для центровки образца в камере по фокусу пирометра. Микроволновое спекание порошков прекурсоров осуществлялось на мощности 450 Вт при температуре 1 тыс. °С в течение 15 мин. Исследование кристаллической структуры было проведено методом РФА с использованием рентгеновского дифрактометра Bruker D8-Advance (Bruker, Германия). Рентгенограммы предварительно обработаны с использованием базового программного обеспечения DIFRAC.EVA V5.0. Количественный анализ состава фаз проводился методом Ритвельда в программе TOPAS. Для идентификации фаз использовали базы данных ICDD (PDF 4, relies 2022). Структурные характеристики фаз уточнялись методом WPPF (Whole Powder Pattern Fitting) полнопрофильного анализа рентгенограмм. Спектры ИК-люминесценции получены на спектрофлуориметре AvaSpec-3648 (Avantes BV, Apeldoorn, the Netherlands). ИК-спектры возбуждались ИК-лазером (Laserland, Китай) на длине волны 980 нм. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 4. С. 168-173. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 4. P. 168-173. © Зеленина Е. В., Чуркина А. В., Щербина О. Б., Нечитайло П. М., Палатников М. Н., 2025 169