Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2025(16))

Так как для аналитических целей не требуется концентрация выше 400 мг/л, регрессионный анализ, по концентрациям стандартных растворов (независимая переменная) и полученным интенсивностям (зависимая переменная), проводился до этого диапазона концентраций. Предел инструментального обнаружения (LOD) был определен путем анализа 10 повторностей стандартного раствора с калибровочной концентрацией 5мг/л. Данные СКО рассчитаны автоматически программой прибора. В табл. 1 представлены теоретически рассчитанные значения LOD = 3*СКО, мг/л. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 4. С. 150-153. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 4. P. 150-153. Таблица 1 Расчетные данные для LOD Элемент Средняя концентрация, мг/л СКО, мг/л LOD = 3*СКО, мг/л S 4,99 0,22 0,66 Используя эти же данные, был посчитан теоретический предел LOQ = 10 СКО (мг/л) и количественного определения LOQ (мг/кг) с учетом навесок m = 0,35г и разбавления Vр= 50мл (табл. 2) по формулам: LOQ (мг/кг) = LOQ (мг/л) * Ир/m; LOQ = (2,2мг/л * 50мл)/0,35 г = 314 мг/кг = 0,03 %. Таким образом, предел обнаружения LOQ = 0,03 %. Таблица 2 Расчетные данные для LOQ Элемент Средняя концентрация (C, мг/л) СКО, мг/л LOQ = 10*СКО, мг/кг LOQ (мг/кг) = LOQ (мг/кг)*Ѵр/ш S 4,99 0,22 2,2 314 Точность и прецизионность метода были проверены на коммерчески доступном образце и на образцах с внесением определенного количества стандартного раствора вещества в разном концентрационном диапазоне. Так были рассмотрены следующие образцы: рапсовый жмых, мука белой рыбы, яичный порошок и лабораторные референсные образцы. Для проверки работоспособности метода использовались другие методы определения серы, которые указаны в методических указаниях по определению серы в растениях и кормах растительного происхождения. Данный метод основан на извлечении серы из растительного материала путем минерализации его смесью азотной и хлорной кислот, перевода в сульфаты и определении в виде взвеси сульфата бария турбидиметрическим методом. В качестве стабилизатора взвеси используется раствор желатина. Вы воды В анализируемых образцах целевые значения серы варьируются от 80 до 120 %. После проведения анализа были получены следующие значения серы: в рапсовом жмыхе — 103 %, в муке белой рыбы — 102 %, в яичном порошке — 101 %, в референсных образцах — 98 и 105 %. Эти данные показывают, что степень открываемости вошла в желаемый диапазон. Относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами единичного анализа должно быть меньше 20 %. Исходя из этого были получены следующие значения: в рапсовом жмыхе — 10,2 %, в муке белой рыбы — 2,0 %, в яичном порошке — 15,2 %, в референсах — 6,0 и 4,86 %. Список источников 1. Новиков Н. Н. Биохимия растений. М.: КолосС, 2012. 679 с. © Старовойтова В. Д., Абарина И, В., Коренкова Н. М., 2025 152