Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))

гидроксидов ниобия и тантала при рН = 11-12. Использовали водный раствор аммиака марки «ос. ч.» (не более 10-5 по 23 примесям, АО «Вектон», Россия). Осадок три раза репульпацией промывали деионизированной водой для удаления ионов фтора F- и аммония NH 4 + при соотношении твердой и жидкой фаз Т:Уж = 1:3 и сушили при 100 оС. После сушки осадок (влажностью ~65 %) смешивали в зависимости от состава образцов с азотнокислыми растворами Er(NO 3 ) 3 , Sm(NO 3 ) 3 , Eu(NO 3)3 с заданной концентрацией Er, Sm и Eu, которые приготавливали растворением оксидов Er 2 Оз, Sm 2 O 3 , Eu 2 O 3 (99,9, XИМКРАФТ, Россия) в HNO 3 марки «ос. ч.» (не более 10-5 по 23 примесям, АО «Вектон», Россия). Для полного осаждения гидроксидов Er, Sm, Eu в образовавшуюся пульпу вводили 25 %-й раствор NH 4 OH до рН ~8-9 и затем осуществляли перемешивание смеси в течение 3 ч. После фильтрации и трехкратной промывки осадка от ионов аммония деионизированной водой при Т:Уж = 1:(2—3) проводили его сушку при 150 °С, далее прокалку в печи сопротивления при 700 °С в течение 2 ч и размол в шаровой халцедоновой мельнице KM1 (MLW, Leipzig, Germany). Для синтеза порошков с Li получали гидратированный остаток ниобия или тантала, содержащий Y, Bi, Eu, в который после фильтрации и трехкратной промывки осадка от ионов аммония деионизированной водой при Т:Уж = 1:(1,5-2) добавляли раствор азотнокислого лития LiNO3, смесь перемешивали в течение 1 ч. Раствор LiNO3 приготавливали из Li2CO3 (99,9, XИМКРАФТ, Россия) и HNO 3 с заданной концентрацией Li. Последующая обработка остатка проходила по вышеописанной схеме. Затем порошки прокаливали в течение 4 ч при 1 100 оС. Прокаленные образцы размалывали с целью дальнейшего исследования и приготовления из них керамических образцов заданного состава. В исходных растворах ниобий и тантал определяли гравиметрическим методом, фторид-ионы — потенциометрическим на иономере «ЭВ-74» с F -селективным электродом «ЭВЛ-1М3». Фтор в синтезированных порошках анализировали методом пирогидролиза. Определение Er, Sm, Eu в фильтратах, промывных водах проводили методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) на спектрометре «Optima 8300 ИСП-АЭС». Этим же методом определяли Er, Sm, Eu, Nb и Ta в порошках при предварительном переводе их в раствор. Li определяли методом АЭС на атомно-абсорбционном спектрометре Analyst 400. Фазовый состав исходных порошков определяли с помощью многофункционального рентгеновского дифрактометра Rigaku с программным обеспечением SmartLab Studio II (RIGAKU Япония). Скорость движения счетчика 2 град-мин-1(CuKa-излучение, диапазон сканирования 10-90°). Для идентификации фаз использовали базы данных ICDD (PDF 4, relies 2020). Спектры люминесценции и возбуждения исследуемых образцов регистрировались с помощью спектрофлуориметра FL970 (Techcomp, China) в диапазоне длин волн 200-900 нм с шагом 0,2 нм. В качестве источников возбуждения люминесценции использовалась ксеноновая лампа (150 Вт). Рентгенофазовый анализ показал, что основная фаза всех порошковых образцов Er 0 , 99 -xLixEu 0 , 005 Sm 0 , 005 NbO 4 (x = 0; 0,02; 0,05) соответствует фазе моноклинного ортониобата эрбия в структуре Р-фергюсонита ErNbO4 (PDF Card — 04-008-3669) с пространственной группой симметрии C2/c (15), Z = 4. Основная фаза Er 0 , 99 Eu 0 , 005 Sm 0 , 005 TaO 4 соответствует моноклинному М-фергюсониту ErTaO 4 (PDF Card — 04-014-1362) с пространственной группой P2/b (13) двумя формульными единицами на элементарную ячейку Z = 2. Н а рисунке 1 представлены распределения интенсивности в двумерном представлении, где ось абсцисс — длина волны фотолюминесценции, ось ординат — длины волны возбуждения (200-350 нм), порошков Er 0 , 99 -xLixEu 0 , 005 Sm 0 , 005 NbO 4 (x = 0; 0,02; 0,05) и Er 0 , 99 Eu 0 , 005 Sm 0 , 005 TaO 4 . Они не показывают локализацию в образце порошка активных центров люминесценции, а указывают, какие типы центров свечения есть в образце. Видно, что люминесценция всех образцов сосредоточена в области от 400-600 нм вне зависимости от длины волны источника возбуждения. «Xолмистая» область, то есть место с наибольшей люминесценцией, наблюдается в области 500-550 нм при возбуждении в диапазоне 215-230 нм, площадь которой может меняться в пределах ±10 нм в зависимости от состава порошков. Такую область обозначим за область I. В «поле» распределения интенсивности можно также заметить динамические области при 400 -450 нм, которые мигрируют в области возбуждения 215 -280 нм в зависимости от состава порошков. Миграцию таких областей хорошо видно для образцов, легированных литием (см. рис. 1, а, в и г). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 89-94. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 89-94. © Смирнов М. В., Щербина О. Б., Маслобоева С. М., Палатников М. Н., 2025 91