Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))

и неметаллическими примесями. Несомненный интерес представляют кристаллы LiNbG 3 , легированные одновременно несколькими элементами, однако число работ, посвященных исследованиям кристаллов LiNbОз двойного легирования достаточно ограничено [1-11]. На оптическую однородность и лазерную прочность кристаллов LiNbОз существенное влияние оказывают способы синтеза шихты ниобата лития, легированной одновременно двумя примесями и используемой для выращивания монокристаллов. В работе [12] авторы описывают различные методы ввода одной примеси в шихту LiNbОз. Цель данного исследования заключается в разработке жидкофазного способа получения из ниобийсодержащего раствора монофазной шихты ниобата лития конгруэнтного состава, легированной одновременно в заданном количестве магнием и гадолинием. Методика эксперимента Шихту ниобата лития, легированную магнием и гадолинием LiNbO 3 :Mg:Gd, синтезировали в соответствии с разработанной технологической схемой, приведенной на рис. 1. В высокочистый Nb-содержащий раствор (реэкстракт) вводили примесь магния в виде оксида M g O ^ . ч.), исходя из расчетного значения концентрации Mg в синтезируемой шихте LiNbO 3 , при этом брался избыток оксида магния 3 %. Далее осуществляли аммиачное осаждение гидроксидов до рН = 11-12. Образовавшуюся пульпу отфильтровывали на нутч-фильтре и затем осадок репульпацией трехкратно промывали деионизированной водой от ионов фтора при соотношении твердой и жидкой фаз Т ^ ж = 1:3. После сушки при 90 °С гидроксидный остаток (влажностью ~65 %) смешивали при Т ^ ж = 1:(1 -2) с растворами ацетатов Gd и Li заданной концентрации и осуществляли перемешивание в течение 3 ч. Полученную пульпу упаривали до вязкого состояния, сушили при 140 °С и прокаливали при 1100 °С в течение 3 ч. L i(CH 3 COO) готовили из LІ 2 COз(ос. ч.) и раствора уксусной кислоты СН 3 СООН(ос. ч.). Концентрация Li рассчитывалась исходя из мольного отношения [Li]/[Nb] = 0,946, что соответствовало составу конгруэнтного плавления LiNbO3. Gd(CH3COO)3 получали путем растворения в рассчитанном количестве оксида Gd 2 Oз(ос. ч) в растворе СН 3 СООН(ос. ч.). Синтез шихты проводили из расчета содержания Mg в LiNbO 3 :Mg:Gd 1,0 мас. %, а Gd — от 0,1 до 1 мас. %. Количественное содержание ниобия в исходных растворах и шихте ниобата лития (после ее перевода в раствор) определяли гравиметрическим методом, фторид-ионов — потенциометрическим на иономере ЭВ-74 с F-селективным электродом ЭВЛ-1М3. Фтор в легированной шихте ниобата лития определяли методом пирогидролиза. Концентрацию неконтролируемых катионных примесей (Pb, Ni, Cr, Co, V, Ti, Fe, Al, Ca, S i ^ ) в шихте LiNbO3 определяли методом спектрального анализа на приборе ДФС-13. Концентрацию легирующих примесей, а также Li - - методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) на спектрометре Optima 8300 ИСП-АЭС с предварительным переводом твердых образцов в раствор. Синхронный термический анализ (СТА), включающий одновременное проведение дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрии (ТГ), осуществляли на синхронном анализаторе NETZSCH STA 409 PC/PG в интервале температур 25-1250 оС при скорости нагрева образцов 10 град/мин в воздушной атмосфере. Рентгенофазовый анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-2 со скоростью движения счетчика 2 град-мин"1(CuKa-излучение, графитовый монохроматор). Для идентификации фаз использовали базу данных “JCPDS-ICDD 2002” (Международный центр дифракционных данных). Результаты Результаты АЭС-ИСП свидетельствуют, что при выбранных оптимальных условиях в пределах погрешности используемого метода анализа во всех исследованных образцах синтезированной шихты LiNbO 3 :Mg:Gd концентрации Mg и Gd соответствуют заданным значениям (таблица). Потери магния с фильтратами и промывными водами не превышают 3 %, что компенсируется избытком MgO, вводимым в соответствии с разработанной методикой получения шихты. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 77-82. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 77-82. © Маслобоева С. М., Арутюнян Л. Г., Палатников М. Н., 2025 78