Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))

Актуальность настоящего исследования обусловлена необходимостью установления корреляций между параметрами синтеза, структурой и функциональными характеристиками. Полученные результаты позволят разработать универсальные принципы рационального дизайна супрачастиц с оптимизированными свойствами для применения в различных областях (катализ, энергонакопительные системы, сорбционные и биомедицинские технологии). Результаты Образцы оксидов марганца получали методом соосаждения из водных растворов 0,5 М М пСЬЧШ О и 0,33 М KMnO 4 в щелочной среде (избыток NaOH). Образовавшийся осадок подвергали фильтрации и многократной промывке деионизированной водой до достижения нейтрального значения pH. Часть полученного материала гранулировали вымораживанием, часть — термически обрабатывали при 150 °С в течение 6 ч. Для получения допированных никелем образцов (5 мол. %) на стадии приготовления реакционной смеси в раствор MnCl 2 ^ШО добавляли стехиометрическое количество MCI 2 6 H 2 O. Последующие стадии синтеза проводили по аналогичной методике. Метод получения сферических частиц включал стадию распылительной сушки полученной суспензии с использованием установки JS-MINI-8000. Суспензию подавали в форсунку через перистальтический насос, где происходило ее диспергирование в камере сушки при температурах 150 или 200 °C. Скорость подачи суспензии варьировали от 10 до 50 %, а частоту работы распылительной иглы устанавливали на уровне 200 или 400 сек. Мгновенное испарение растворителя приводило к формированию сферических частиц, которые затем отделяли в циклонном сепараторе. Морфологические особенности образцов выявляли на сканирующем электронном микроскопе FEI Quanta FEG650 (Thermo F isher Scientific, Нидерланды). Рамановские измерения проводили на рамановском спектрометре SENTERRA (Bruker, Германия). Для проведения термогравиметрического анализа (ТГА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) в диапазоне температур 25 -1100 °С при скорости нагрева 5 °С/мин -1 использовался анализатор TGA/DSC 1 (Mettler Toledo, Швейцария). Изотермы адсорбции-десорбции азота регистрировали при — 196 °С на анализаторе ASAP 2020 (M icromeritics, США) после дегазации материала в вакууме при 105 °С в течение 3 ч. Удельную площадь поверхности (Syd) образцов рассчитывали с использованием модели Брунауэра — Эммета — Теллера (БЭТ) в диапазоне относительного давления Р/Ро « 0,05-0,25. Общий объем пор Vtot рассчитывали из объема азота Vs, адсорбированного при относительном давлении Р/Ро « 0,99. Значения распределения пор по размерам и среднего диаметра пор получали из изотерм десорбции методом Барретта — Джойнера — Халенды (BJH). Согласно данным сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), синтезированные методом осаждения образцы оксидов марганца характеризуются образованием агломератов неправильной формы, состоящих из частиц чешуйчато-пластинчатой морфологии (рис. 1). Термическое модифицирование образцов не привело к значительным изменениям размеров и формы частиц. В то же время применение метода распылительной сушки в процессе синтеза способствовало формированию сферических частиц, что свидетельствует о существенном влиянии метода синтеза на морфологию получаемых материалов. Более того, результаты исследований синтеза оксидов марганца методом распылительной сушки выявили четкую корреляцию между скоростью подачи суспензии и размером формирующихся частиц (таблица). Установлено, что увеличение скорости подачи суспензии сопровождается уменьшением среднего размера частиц с 18,3 до 11,6 нм. Удельная поверхность синтезированных образцов варьировалась в диапазоне 36 ,0 -100 ,9 м 2 /г, достигая максимальных значений для никельдопированного материала. Объем пор исследуемых образцов находился в пределах 0 ,13-0 ,38 см 3 /г, что указывает на развитие мезопористой структуры. Повышение температуры сушки с 150 до 200 °C способствовало увеличению удельной поверхности, что может быть связано с интенсификацией процессов удаления растворителя и формированием более развитой текстуры. Введение никелевого допанта оказало значительное влияние на текстуру материала, приводя к существенному росту удельной поверхности (таблица, образец 7). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 30-36. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 30-36. © Саенко Е. В., Храмцов П. В., Бердников Р. А., Вальцифер В. А., 2025 32