Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))
Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 179-184. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 179-184. URD 63, CuKa-излучение, дифференциально-термический и термогравиметрический анализ — на приборе «Дериватограф» Q 1500. ИК-спектры образцов в области 400-4 000 см -1 получены на Фурье- ИК-спектрометре Cary 630. Результаты и обсуждение МВ методом из растворов нитрата висмута и силиката натрия синтезирован силикат висмута. Он представляет собой белый, тонкодисперсный порошок. Химический анализ показал, что состав полученного вещества соответствует эмпирической формуле Bi 2 SiO 5 nH 2 O, влажность 75-80 %, а после сушки — до 5 %. Рентгенофазовый и ИК спектроскопический анализы показали, что синтезировано мелкодисперсное аморфное химическое соединение — силикат висмута. На рисунке 1 представлены ИК-спектры высушенного (1-1) и термобработанного 1-(2) образцов. Анализ этих спектров показывает, что исходный образец (1-1) характеризуется наличием широкой полосы поглощения в области частот 2 800-3 700 см -1 и узкой полосы при 1 622 см-1, относящихся соответственно к валентным и деформационным колебаниям ОН-групп. После обработки этих образцов при 800 °С (кривая 2) полосы поглощения OH-групп в областях, связанных с адсорбированной водой и слабосвязанными гидроксилами, исчезают. Поглощение в области 829-968 см _1 с максимумами 958, 968 см_і (рис. 1, 1) и 829 см 4 (рис. 1, 2) — сильные полосы, соответствуют асимметричным валентным колебаниям Si-O связей в SiO 4 тетраэдрах, характерных для силикатных структур. Поглощение при 633 см_і обусловлено деформационными колебаниями Si-O-Si. Полосы поглощения в области 440-481 см_і с максимумами при 475 и 481 см -1 вызваны колебаниями Bi-O связей в Bi 2 SiO 5 ; 475 см_і также характерно для колебаний связи Bi-O. Поглощение при 1 323 см_і — возможно, деформационные колебания групп, связанных с Bi-O или Si-O структурами. Таким образом, пики ниже 1 000 см_і типичны для Si-O и Bi-O колебаний, указывают на структуру Bi2SiOs с S 1 O 4 тетраэдрами и BiO полиэдрами [14-18]. Рис. 1. ИК-спектры высушенных и термообработанных образцов Bi 2 SiO 5 nH 2 O: 1 — 120 °С; 2 — 800 °С Рис. 2. Термограмма образца Bi 2 SiO 5 nH 2 O Результаты термического анализа высушенных образцов Bi 2 SiO 5 nH 2 O приведены на рис. 2. Эндотермические эффекты обуслoвлены постепенным удалением воды. Широкий температурный интервал удаления воды указывает на то, что вода в синтезированных гидросиликатах находится в структурно неэквивалентных позициях. Как видно из приведенной термограммы, в режиме непрерывного повышения температуры до 600 оС исследуемый образец теряет адсорбционную воду, что приводит к перестройке структуры. Анализ кривых потерь массы образцов указывает на то, что структурно связанная вода удаляется при более высоких температурах. Потеря массы образца — вследствие удаления адсорбированной и кристаллизационной воды и дегидратации гидроксида © Баграмян В. В., Азатян Т. С., Князян Н. Б., Григорян Т. В., Казарян А. А., Арутюнян В. Р., Асланян А. М., Кочарян Л. К., Петросян А. А., Саргсян А. А., 2025 181
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz