Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 139-144. Transactions of the Kola Science Centre of RA s . Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 139-144. Funding: State assignment of the Federal State Budgetary Institution Institute of Chemistry of the Far Eastern Branch of the Russian Academy of Sciences, topic FWFN(0205)-2023-0003. For citation: Grishchenko D. N., Medkov M. A. Influence of synthesis conditions on the phase composition and properties of NASICON with the structure Na3Zr2Si2PO12 // Transactions of the Коіа Science Centre of R a S. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 139-144. doi:10.37614/2949-1215.2025.16.2.023. Введение Силикофосфаты циркония и натрия, известные как NASICON, представляют собой класс материалов с перспективными физико-химическими свойствами, которые обладают хорошей ионной проводимостью и стабильностью в широком диапазоне температур [1; 2]. Эти материалы находят широкое применение в различных областях, чаще всего в технологиях хранения энергии [3]. Синтез материалов NASICON осуществляется различными методами, но основными принято считать твердофазный [4-6] и золь-гель [7; 8]. Твердофазный метод получения NASICON предполагает тщательное смешивание исходных твердых компонентов в необходимых соотношениях с последующим спеканием при высоких температурах (обычно более 1200 °C). Как правило, время синтеза материала составляет 1-3 дня. Золь-гель метод получения NASICON основан на процессах гидролиза и поликонденсации прекурсоров, которые приводят к формированию золя (коллоидного раствора), затем геля, который подвергается термообработке (обычно около 1000 °C) для кристаллизации материала. Время синтеза материала золь-гель методом составляет 5-7 дней. Метод оказывает значительное влияние на фазовый состав и структуру получаемых материалов. Например, при твердофазном синтезе из-за недостаточной диффузии могут появиться неоднородности в составе и структуре готового продукта. Золь-гель синтез позволяет получать однородные структуры при более низких температурах. но занимает значительно больше времени. Метод пиролиза органических растворов обладает рядом преимуществ перед двумя основными методами получения керамики. Он позволяет получить материал, однородный по составу, за 8-9 ч при температуре 1000 °С. Целью работы являлось получение NASICON составаNa3Zr2Si2PO12 и изучение его характеристик. Результаты Процесс получения материала методом пиролиза органических растворов в расплаве канифоли описан в работе [9]. В соответствии с описанием синтезирован образец из прекурсора со стехиометрическим соотношением компонентов. Дифрактограмма образца представлена на рис. 1. а. Основные дифракционные максимумы принадлежат фазе NASICON. Материал содержит примесные фазы: моноклинную и тетрагональную модификации ZrO 2 , а также паракелдышит (Na 2 ZrSi 2 O 7 ). Микрофотография (рис. 1, б ) свидетельствует о получении образца с однородным составом и средним размером зерна 0,3 мкм. Границы зерен плохо спечены, между зернами наблюдаются поры. Рис. 1. Дифрактограмма (а) и микрофотография (б) образца, полученного в соответствии с соотношением компонентов состава Na 3 Zr2Si2PO12 © Грищенко Д. Н., Медков М. А., 2025 140