Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2025(16))

ниобия, тантала или их смеси. Образовавшийся осадок три раза репульпацией промывали деионизированной водой для удаления ионов F"при соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ѵж = 1:3 и сушили при 100 оС. Затем к осадку добавляли азотнокислый раствор иттербия, полученный растворением Yb 2 O 3 (ос. ч.) в HNO 3 (ос. ч.). В образовавшуюся при перемешивании пульпу вводили 25 %-й раствор NH 4 OH (ос. ч.) до рН ~8-9. После фильтрации и трехкратной промывки от ионов аммония деионизированной водой при Т:Ѵж = 1:4 его обезвоживали при —140 оС, затем прокаливали в печи сопротивления при 700 оС в течение 4 ч и в течение 5 ч при 1 200 оС после размола в шаровой халцедоновой мельнице МК 1. Во фторидных Nb- и Та-содержащих растворах содержание ниобия и тантала определяли гравиметрическим методом, фторид-ионов — потенциометрическим на иономере ЭВ-74 с F-селективным электродом ЭВЛ-1М3. Фтор в синтезированных порошках анализировали методом пирогидролиза. Иттербий в фильтратах и промывных растворах определяли методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) на масс-спектрометре Elan-9000 DRC-e. Оценку элементного состава порошков проводили методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии на приборе «Спектроскан MAKC-GV» Синтезированные образцы идентифицировали методом рентгеновской дифракции (РФА) с помощью рентгеновского дифрактометра Rigaku XtaLAB Synergy-S с мультифокусным источником нового поколения PhotonJet-S и HPC-детектором в диапазоне углов 2Ѳ = 10-80 °. Из полученных мелкозернистых порошков YbNbxTa 1 -xO 4 с удельной площадью поверхности от 1,39 до 1,88 м 2 /г, определенной методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ; FlowSorb II 2300; TriStar 3020 V1. 03), по традиционной керамической технологии приготавливали керамические образцы в виде таблеток диаметром 10 мм и высотой 2-3 мм. В качестве связующего использовали поливиниловый спирт. Прессование таблеток проводили при нагрузке —3,8 кг/см2. Таблетки спекали в электропечи КЭП 14/1400П при 1 400 °С в течение 4 ч. Фазовый состав и уточнение структур керамических образцов выполнялись с помощью многофункционального рентгеновского дифрактометра Rigaku с программным обеспечением SmartLab Studio II (RIGAKU Япония). Скорость движения счетчика 2 град-мин "1 (CuKa-излучение, диапазон сканирования 6-90 °). Для идентификации фаз использовали базы данных ICDD (PDF 4, relies 2022). Структурные характеристики фаз уточнялись методом WPPF (Whole Powder Pattern Fitting) полнопрофильного анализа рентгенограмм. Координаты атомов и кристаллографические характеристики решетки вводились из cif-файлов базы данных International Diffraction Data Center (ICDD) (PDF 4, relies 2020). Критериями достоверности полученных результатов служили значения профильных (Rp и Rwp) факторов недостоверности, рассчитываемые по стандартным формулам. В результате уточнения методом Ритвельда структурных характеристик основных фаз керамических образцов YbNbxTa 1 -xO 4 (x = 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1) было установлено, что исследуемые твердые растворы кристаллизуются в зависимости от соотношения Nb/Ta в составе либо в структуре фергусонита-Р с моноклинной ячейкой ортониобата иттербия (ICDD, карточка 01-081-1976 SPGR:I2/c (15), Z = 4.00), либо в форме фергусонита-Р ортотанталата иттербия (карточка 04-015-1861 SPGR I2/a (15) Z = 4.00), либо (при увеличении Ta в YbNbxTa 1 -xO 4 (при x = 0,3 и менее)) в моноклинной разновидности M-фергусонита YbTaO 4 (карточка 00-024-1416) с пространственной группой SPGR: P2/a и двумя формульными единицами на ячейку Z = 2.00. В структуре Р-фергусонита атомы кристаллической матрицы (тантал или ниобий) находятся в искаженной октаэдрической координации с шестью связями Ta(Nb)-O, тогда как в M-фергусоните атомы тантала (ниобия) находятся в тетраэдрической координации. Так, образец состава YbNb 0 , 3 Ta 0 , 7 O 4 содержит две различные моноклинные фазы фергусонита: основную фазу, имеющую структуру М-формы фергусонита YbTaO 4 (карточка ICDD 00-024-1416 SPGR: P2/a, Z = 2.00) и около 20 вес. % фергусонита-Р (ICDD, карточка 04-015-1861 SPGR I2/a (15), Z = 4.00), а также около 5 вес. % кубической фазы Yb3NbO7 (00-024-1130, SPGR: Fm-3m). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 2. С. 127-133. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 2. P. 127-133. © Щербина О. Б., Смирнов М. В., Маслобоева С. М., Зеленина Е. В., Палатников М. Н., 2025 129