Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 60-65. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 60-65. Введение В настоящее время конденсаторные танталовые порошки получают несколькими способами. Осколочные порошки — методом гидрирования-размола-дегидрирования, натриетермические — восстановлением гептафторотанталата калия, магниетермические — восстановлением пентаоксида тантала [1]. Существуют различные варианты ведения процесса магниетермического восстановления [2-4], но обычно используют вариант восстановления парами [5-8]. При восстановлении пентаоксида тантала парами магния одним из ограничивающих факторов является толщина восстанавливаемого слоя оксида, т. к. скорость восстановления определяется проводимостью пор в слое пентаоксида [9]. Следовательно, при переходе к получению укрупненных партий необходимо учитывать этот фактор. Результаты В работе использовали пентаоксид тантала Ta 2 Os производства ОАО «Соликамский магниевый завод» (СМЗ), предварительно термообработанный на воздухе для улучшения газопроницаемости слоя загрузки в процессе восстановления. Восстановление укрупненных партий пентаоксида тантала проводили на модельной установке, принципиальная схема которой идентична лабораторной. Реторта-реактор (рис. 1) изготовлена из нержавеющей стали 1Х18Н10Т (внутренний диаметр — 150 мм, высота — 500 мм), нагрев осуществляется электропечью. Внутренний диаметр реакционного стакана 7-125 мм, высота — 255 мм. Рис. 1. Схема размещения контейнеров с пентаоксидом и магнием при восстановлении парами магния небольших количеств (а) и укрупненных партий Ta2O5 (б): 1 — реторта-реактор; 2 — крышка реторты; 3 — патрубок для подсоединения к вакуумной линии и заполнения аргоном; 4 — вакуумное уплотнение; 5 — термопара; 6 — термодат 13К5; 7 — реакционный стакан; 8 — крышка стакана; 9 — контейнеры с пентаоксидом тантала, 10 — контейнеры с магнием Для восстановления Ta2O5 в количестве до 150 г (высота слоя Ta2O5 — около 3 см) использовали схему расположения контейнеров с пентаоксидом и магнием в реакционном стакане, представленную на рис. 1, а. Полное восстановление загрузки при температуре 830 °С и остаточном давлении аргона в реакторе 5 кПа осуществлялось за 5 ч выдержки. Тантал из реакционной массы выделяли, дважды промывая ее 15 %-м раствором HNO 3 в течение 90 мин, затем водой до нейтральной реакции. Полученный порошок сушили при 85 °С на воздухе. При увеличении массы восстанавливаемого материала до 300 г устанавливали еще один контейнер с Ta2O5. Длительность выдержки увеличивали до 6 ч. При этом в верхней чашке часто часть Ta 2 O 5 оставалась невосстановленной. В реакционной массе визуально наблюдались белые включения, представляющие собой по данным РФА Ta2O5. Кроме того, порошки тантала из верхней и нижней чашки отличались по своим характеристикам (рис. 2, табл. 1, №№ 1-4). © Орлов В. М., Прохорова Т. Ю., 2025 61