Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 225-231 Transactions of the Kola Science Centre of RA s . Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 225-231 Гидроксид титана растворяли в 1,2 М щавелевой кислоте: TiO(OH )2 + 3 H 2 C 2 O 4 • 2 H 2 O ^ H2[TiO(C2O4)3]. К полученному устойчивому раствору (концентрацией 0,39 моль/л по Ti) добавляли в соответствии со стехиометрией водные растворы Al(NOs)3^9H2O, (NH4)2НPO4 и Li2CO3, растворенный в разбавленной HNO 3 . Коллективный прозрачный раствор упаривали при 60-70 °С в течение 4 ч до образования вязкого сиропообразного раствора, который при температуре 300 °С в результате разложения нитратов и оксалатов превращался в рентгеноаморфный (по данным РФА) прекурсор. Последующее твердофазное взаимодействие при температуре 750 °С протекало с образованием целевого продукта LATP в течение 1 ч за одну стадию. Технологическая схема синтеза твердого электролита LATP с использованием гидроксида Ti, полученного из титанита, представлена на рис. 1. Рис. 1. Схема получения твердого электролита LATP с использованием гидроксида Ti, полученного из титанита По данным РФА (рис. 2) после спекания порошка при 750 °С в течение 1 ч в образцах присутствуют примесные фазы фосфатов LiTiOPO 4 (ICDD 00-044-0083) и Al(PO 3)3 (ICDD 04-009-6534). При повышении температуры до 900 °С образуется хорошо окристаллизованный LATP (ICDD 00-066-0868), примесь Al(PO 3)3 исчезает, а количество LiTiOPO4 уменьшается. Можно предположить, что во время термической обработки происходит взаимодействие вторичных фаз, что приводит к образованию LATP. LiTiOPO 4 (около 5-10 мас. %) не способствует повышению объемной проводимости, но, благодаря своим микроструктурным характеристикам и расположению между зернами, помогает повысить как проводимость границ зерен, так и общую проводимость [10]. © Куншина Г. Б., Бочарова И. В., Щукина Е. С., Герасимова Л. Г., 2025 228