Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

При определении содержания углерода использовали инфракрасно -абсорбционный метод ввиду того, что метод окислительного плавления в вакууме по ТУ 48 -4-376-76 также сложен в плане аппаратурного оформления и характеризуется низкой производительностью. Метод основан на сжигании навески анализируемого материала в керамическом тигле в токе кислорода в присутствии плавня в высокочастотной индукционной печи при температуре около 1 700 °С и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации. Испытания инфракрасно-абсорбционного метода проводили на газоанализаторах фирмы LECO (С-600, CS200); набраны удовлетворительные статистические данные. Метод характеризуется высокой производительностью и широко используется для анализа углерода в образцах металлов и сплавов. В связи с ограничениями при работе с азотнокислым торием, определение фтора (водорастворимого) по ТУ 48-4-376-76 титриметрическим методом (с применением на постоянной основе азотнокислого тория) в лаборатории не представляется возможным. На пробах ПЦрН были проведены сличительные испытания метода титриметрического с торием азотнокислым (имеющемся в небольших количествах в арсенале лаборатории), приведенным в ТУ 48 -4-376-76, с ионохроматографическим и потенциометрическим (с фторселективным электродом) методами [2; 3]. Результаты испытаний показали хорошую воспроизводимость результатов титриметрического метода и методов, предложенных в качестве альтернативных. Была поставлена задача разработать методику определения массовой доли фтора (водорастворимого) потенциометрическим методом с ион-селективным электродом в порошке циркония натриетермическом, а также расширить методику с методом ионной хроматографии на ПЦрН. При определении содержания хлора (водорастворимого) в ТУ 48-4-376-76 регламентирован визуально-нефелометрический метод (интенсивность опалесценции раствора), который не обладает достаточной точностью результата для малых концентраций, в виду разной чувствительности глаза исполнителя. Наиболее точными методами анализа хлора (водорастворимого) в ПЦрН, доступными в лаборатории, стали фотометрический и ионохроматографический. Набор статистических данных показал хорошую воспроизводимость результатов анализов проб ПЦрН и послужил основанием к разработке методики определения массовой доли хлора (водорастворимого) фотометрическим методом. На основании проведенных испытаний современные методы контроля подтвердили возможность их использования в качестве альтернативных методов при анализе натриетермического порошка циркония на соответствие ТУ 48-4-376-76. Р е зультаты испы таний Таким образом, на предприятии были разработаны методики измерений: 1) массовой доли водорода в тугоплавких металлах с повышенным его содержанием: цирконии, гафнии, титане, ниобии, тантале и др., сплавах на их основе, порошках (в том числе цирконии натриетермическом) с диапазоном измеряемой массовой доли водорода от 0,01 до 1,0 % [4]; 2) массовой доли углерода в тугоплавких соединениях (карбидах, боридах, нитридах, оксидах) тугоплавких металлов: циркония, гафния, титана и др., а также непосредственно в тугоплавких металлах с повышенным содержанием углерода (в том числе цирконии натриетермическом) с диапазоном измеряемой массовой доли общего углерода от 0,01 до 25,0 % [5]; 3) массовой доли фтора (водорастворимого) в металлических порошках — в порошке циркония натриетермическом, порошке циркония кальциетермическом и порошках других металлов потенциометрическим методом с ионселективным электродом с диапазоном измеряемой массовой доли фтора от 0,005 до 0,1 % [6]; 4) массовой доли хлора (водорастворимого) в металлических порошках — в порошке циркония натриетермическом, порошке циркония кальциетермическом и порошках других металлов турбидиметрическим методом с диапазоном измеряемой массовой доли хлора от 0,001 до 0,005 % [7]. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 220-224. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 220-224. © Раскина Л. В., Касимов А. Т., Банаева С. В., Штуца М. Г., 2025 222