Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

Acknowledgments: The article was prepared with the participation of the Central Factoty Laboratory of Joint Stock Company Chepetsk Mechanical Plant and Central Research Laboratory of Joint Stock Company Chepetsk Mechanical Plant. For citation: Development, mastering and implementation of modern methods for analytical control of sodium-termic zirconium powder / L. V. Raskina [et al.] // Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 220-224. doi:10.37614/2949-1215.2025.16.1.039. Введение Донецкий химико-металлургический завод (ДХМЗ) до распада СССР осуществлял производство и поставку натриетермических порошков циркония по ТУ 48 -4-376-76 [1]. Приведенные в данных технических условиях аналитические методы контроля 1970 -х гг. не всегда могут быть реализованы в современных лабораториях из-за отсутствия необходимых материалов, оборудования или реактивов, а также в связи с появлением и переходом на более современные методы контроля: ионная хроматография, инфракрасно-абсорбционный метод, высокотемпературная экстракция, рентгенофлуоресцентная спектроскопия (РФС), атомно - адсорбционный и атомно-эмиссионный методы, масс-спектрометрия и другие. В АО «Чепецкий механический завод» был проведен комплекс научно -исследовательских работ по получению натриетермического порошка циркония. Методом натриетермического восстановления циркония из фторцирконата калия производства АО ЧМЗ с последующей обработкой реакционной массы получены образцы мелкодисперсного порошка циркония, которые соответствовали ТУ 48-4-376-76. Целью настоящей работы является разработка и внедрение альтернативных методов аналитического контроля химического состава порошка циркония натриетермического (ПЦрН) с использованием современного приборного оснащения и подходов к аналитическому контролю. Практическая значимость проведенной работы заключается в предложенных методических и практических подходах в аналитическом сопровождении технологии получения порошка циркония натриетермического и внедрения их в ТУ 48 -4-376-76. Методы проведения анализов В результате аналитического обзора современных методов контроля химического состава металлических порошков, были выбраны для ПЦрН следующие методы: метод высокотемпературной экстракции при определении содержания водорода; метод инфракрасно - абсорбционный при определении содержания углерода; метод потенциометрический с ионоселективным электродом и ионохроматографический метод при определении содержания фтора; фотометрический и ионохроматографический методы при определении содержания хлора. При определении содержания водорода был задействован метод высокотемпературной экстракции из расплава в поток инертного газа-носителя, так как регламентированный ТУ 48-4-376-76 метод вакуум-нагрева не использовался ввиду сложности аппаратурного оформления и низкой производительности. Были проведены успешные испытания и набраны статистические данные на газоанализаторах фирмы LECO (TCH-600, RHEN-602). Сущность метода заключается в плавлении образца в графитовом тигле в присутствии плавня в потоке инертного газа-носителя, последующем экстрагировании водорода из расплава в газовую фазу и определении его термокондуктометрическим детектором по теплопроводности газовой смеси либо инфракрасным детектором по поглощению излучения молекулами воды после конверсии водорода. Метод обладает высокой производительностью и широко применим для анализа общего водорода в образцах, изготовленных из сталей, тугоплавких металлов (в том числе циркония) и их сплавов. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 220-224. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 220-224. © Раскина Л. В., Касимов А. Т., Банаева С. В., Штуца М. Г., 2025 221