Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

Funding: State task on the topic of research No FMEZ-2022-0058. For citation: Effect of tantalum pentoxide magnesium-thermic reduction conditions on the products phase composition / V. M. Orlov [et al.] // Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 144-148. doi:10.37614/2949-1215.2025.16.1.026. Введение Тантал, благодаря сочетанию уникальных свойств, нашел применение во всех ведущих отраслях техники [1]. Основными продуктами при переработке танталсодержащего сырья являются гептафторотанталат калия (K^TaF?) и пентаоксид тантала (Та 2 О 5 ). Металл получают восстановлением этих соединений [2]. При этом на долю натриетермического восстановления гептафторотанталата калия приходится более 90 % производимого металлического тантала [3]. При получении порошка тантала, служащего прекурсором для производства компактного металла, обычно используют простой в аппаратурном оформлении способ [4]. Восстановление ведут на воздухе в стальном коническом тигле с негерметичной крышкой. В тигель послойно загружают K 2 TaF 7 и натрий с избытком последнего не менее 15 %. Реакционную массу дробят и отмывают от солей. Содержание кислорода в полученном таким способом порошке тантала составляет от 1,5 до 3 % [1]. Такой порошок служит основой для получения компактного металла методами спекания и плавки [2]. Для получения компактного металла из Та 2 О 5 применяют алюминотермическое восстановление [5]. Полученный сплав рафинируют электронно-лучевой плавкой. Такой способ получения слитков высокочистого тантала не нашел широкого промышленного применения из-за низкого прямого извлечения тантала. В последние десятилетия развивается получение порошка тантала восстановлением пентаоксида магнием. Процесс осуществлялся либо в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) [ 6 ; 7], либо парами магния [ 8 ; 9]. Хотя процесс натриетермического восстановления не идеален и имеет ряд недостатков [ 1 0 ], использование магниетермического восстановления для получения порошка металлического тантала как прекурсора компактного металла в мировой практике неизвестно. В то же время магниетермическое восстановление пентаоксида, по сравнению с натриетермией, более экологичный и экономически целесообразный процесс. Объем растворов, образующихся при выщелачивании оксида магния из продуктов реакции, в 3-4 раза меньше. Расход реагентов на получение 1 кг порошка Та практически в 2 раза меньше. В простейшем варианте магниетермическое восстановление можно реализовать в смеси реагентов. После инициирования процесс протекает с большой скоростью, но для полного завершения требует последующей выдержки при высокой температуре. Целью настоящей работы было исследование влияния состава шихты и условий восстановления на изменение фазового состава продуктов восстановления и характеристики полученных порошков тантала. Материалы и методы В качестве прекурсора для восстановления использовали пентаоксид, полученный окислением металлического порошка тантала на воздухе при температуре 800 °С в течение 2 ч. Пентаоксид тщательно смешивали с порошком магния марки МПФ-3 и нейтральными солями (KCl, NaCl марки «х. ч.»), предварительно прокаленными в течение 2 ч при температуре 600 °С. Подготовленную таким образом шихту загружали в стальной реакционный стакан, закрывали крышкой, в отверстие которой проходил чехол термопары. Стакан помещали в реторту-реактор, ее герметизировали, вакуумировали до остаточного давления 10 Па. Реторту заполняли аргоном и температуру в печи поднимали до требуемой. Выдержка при заданной температуре составляла 1 и 3 ч, после чего температуру снижали до 700 °С и вакуумировали реактор в течение 0,5 ч для удаления остатков магния из продуктов реакции. Для того чтобы проследить изменения, происходящие в шихте на разных стадиях процесса восстановления и ее термообработки, в ряде опытов нагрев периодически прерывали. После охлаждения реактора брали пробу продуктов реакции для РФА. Для выделения порошка тантала продукты реакции дважды обрабатывали 15 %-м раствором HNO 3 в течение 1 ч при постоянном перемешивании. Затем порошок тантала отмывали дистиллированной водой до нейтральной реакции раствора и сушили на воздухе при 85 °С. Фазовый состав полученных продуктов определяли с помощью порошкового дифрактометра XRD-6000 (Shimadzu, Япония), оснащенного трубкой с медным анодом и графитовым монохроматором Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 144-148. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 144-148. © Орлов В. М., Киселев Е. Н., Яковлев К. А., Яковлева Н. А., 2025 145