Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 125-129. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 125-129. Funding: State task on the topic of research No. FMEZ-2022-0017. For citation: Kryzhanov M. V., Orlov V. M. Study of the dependence of the parameters of the porous structure of magnesiothermic and calciothermic powders of tantalum and niobium on the size of precursor particles // Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 125-129. doi:10.37614/2949-1215.2025.16.1.023. Введение Характеристики металлотермических порошков Ta и Nb во многом определяются параметрами используемого прекурсора, например морфологией его частиц [1; 2]. В некоторых случаях размер частиц прекурсора влияет не только на параметры процесса [3], но и на возможность реализации взаимодействия между реагентами в выбранных условиях [4-7]. Так, уменьшение размера частиц Mg4Ta2O9 и Mg4Nb2O9 позволяет осуществить магниетермическое восстановление в режиме горения [4; 5] или способствует полному восстановлению парами кальция при 750 °С [6; 7]. В настоящей работе исследовано влияние размера частиц прекурсора (Me2O5 или Mg4Me2O9, Me — Ta, Nb) на характеристики пористой структуры порошков Ta и Nb, восстановленных парами Mg или Ca. М атериалы и методы Восстановлению подвергали порошки Nb2O5 или Ta2O5 производства ОАО «Соликамский магниевый завод» в состоянии поставки с удельной поверхностью 2,6-8,4 м2 г-1 и подвергнутые предварительной термообработке при 1100-1300 °С с удельной поверхностью 0,5-1,4 м2 г-1; а также порошки Mg4Nb2O9 и Mg4Ta2O9 с удельной поверхностью 0,2-0,6 м2 г-1, синтезированные методом твердофазного спекания при 1300-1450 °C, и после дополнительного измельчения в шаровой мельнице до удельной поверхности 2,5-11 м2 г-1. Рассчитанный по величине удельной поверхности средний размер частиц Nb2O5 и Ta2O5 составил 0,32-1,5 и 0,09-1,4 мкм соответственно; Mg4Nb2O9 и Mg4Ta2O9 — 0,13-6,0 и 0,41-5,1 мкм соответственно. В качестве восстановителя использовали слиток магния МГ 95 производства ОАО «Соликамский магниевый завод» и переплавленную в слиток стружку кальция производства АО «Чепецкий механический завод». Восстановление осуществляли в реакторе, представляющем собой реторту из нержавеющей стали, оборудованную герметично закрывающейся крышкой с патрубками вакуумирования/подачи аргона и ввода термопары. Процесс вели при 750-850 °С в течение 1-4 ч в вакууме 10 Па с непрерывным вакуумированием реторты или при остаточном давлении аргона в реакторе 10 кПа. Схема экспериментальной установки, подробное описание методик восстановления, последующей обработки реакционной массы и анализа полученных порошков изложены в работе [8]. Результаты Зависимости суммарного объема пор (Vn) от их диаметра (d) для порошков Та, полученных восстановлением пентаоксида приведены на рис. 1. Полученные данные свидетельствуют, что с уменьшением размера частиц (Ач) Ta2O5 как в магниетермических (рис. 1, а), так и в кальциетермических порошках (рис. 1, б), полученных при одинаковых условиях, общий объем пор возрастает. Кроме того, возрастает также средний диаметр пор (Ап). В случае восстановления при 800 °С с уменьшением размера частиц прекурсора от 0,28 до 0,09 мкм средний диаметр пор магниетермических и кальциетермических порошков увеличился с 16 до 28 и от 14 до 19 нм соответственно. Огрубление пористой структуры первичных частиц металла, вероятно, обусловлено ростом локальной температуры в зоне реакции при восстановлении прекурсора с меньшим размером частиц. При этом с уменьшением Ач от 1,4 до 0,09 мкм удельная поверхность (5) магниетермических порошков увеличилась от 10 до 13 м2 г-1. Изменение размера частиц пентаоксида от 0,28 до 0,09 мкм способствовало увеличению S кальциетермических порошков от 15 до 22 м2 г-1. Аналогично порошкам из Ta 2 O 5 , уменьшение размера частиц танталата привело к увеличению общего объема пор в порошке металла (рис. 2). При этом удельная поверхность магниетермических © Крыжанов М. В., Орлов В. М., 2025 126