Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2025(16))

и энерговыделением, твердостью и износостойкостью. Однако существующие технологии его производства не всегда удовлетворяют современным требованиям, что подчеркивает актуальность разработки новых подходов. Порошки циркония производятся с помощью различных методов: электролизом расплава солей, гидрированием-дегидрированием и термическим восстановлением соединений циркония (K2ZrF6, ZrO 2 , ZrCl4, ZrF 4 ) активными металлами, такими как натрий и кальций. Ранее до 1991 г. в Донецке существовало единственное в СССР производство порошков циркония кальцие- (ПЦрК) и натриетермических (ПЦрН). На сегодняшний день АО «Чепецкий механический завод» смог освоить технологию производства мелкодисперсных порошков циркония. Данная работа сфокусирована на получении порошка циркония из диоксида циркония (ДЦ) кальциетермическим способом. Реакцию восстановления можно описать следующим химическим уравнением: ZrO 2 + Ca = Zr + CaO. Получение ПЦрК имеет определенные преимущества в сравнении с ПЦрН, среди которых отсутствие строгих мер техники безопасности при работе с щелочным металлом, более простой контроль характеристик продукта путем варьирования параметров процесса (дисперсности исходного оксида, температуры, скорости нагрева, давления), можно целенаправленно влиять на размер, форму и плотность частиц конечного порошка [1]. Кроме того, частицы получаются более плотными и менее пористыми, чем у натриетермического порошка, что снижает его пирофорность и упрощает обращение. С другой стороны, при получении ПЦрК необходимо соблюдать требования к герметичности оборудования (реторт), работающих при высоких температурах, поэтому процесс является высоко энергозатратным. Также требуются сложные стадии выщелачивания для удаления оксида кальция (CaO) и железа. М атериалы и методы В качестве исходного сырья для восстановления использовались два вида порошков диоксида циркония: ДЦ № 1 и ДЦ № 2. Восстановителем являлся кальций металлический в виде гранул ТУ 083.5.290-92 марки А. Все используемые материалы являются продукцией АО ЧМЗ. Для исследования полученных порошков циркония кальциетермического были использованы следующие методики анализа: 1) гранулометрический состав порошков циркония измеряли с помощью лазерного анализатора частицWintrac 3000 методами лазерной дифракции и фотоседиментации на приборе ФСХ-6К; 2) определение площади удельной поверхности порошков производили на приборе ПСХ-8; 3) измерение содержания массовых долей элементов проводилось в центральной аналитической лаборатории АО ЧМЗ по следующим методикам: хлор-фотометрическим методом; кальций и железо — атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой; углерод — инфракрасно-абсорбционным методом; водород — методом высокотемпературной экстракции; цирконий активный — методом, описанным в ТУ 48-4-234-84 [2]; содержание влаги — методом, описанным в ТУ 48-4-234-84 [2]. Экспериментальная часть Для отработки технологии получения ПЦрК была проведена серия лабораторных экспериментов, рассчитанных на получение 250-350 г целевого продукта. В ходе исследований были отработаны несколько режимов проведения процесса восстановления, частично основанных на ранее опубликованных работах [3-5]. В первой серии экспериментов был использован ДЦ № 1. Процесс проводился в вакууме при постепенном нагреве шихты до температуры прохождения реакции (резкого роста температуры) с последующей выдержкой. Полученная реакционная масса замачивалась в воде для гашения избытка кальция и образовавшегося в ходе реакции оксида кальция, после чего обрабатывалась соляной кислотой до слабокислой реакции среды. Данный режим не обеспечил требуемой степени восстановления: массовая доля активного циркония в продукте не превышала 84,5 %. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2025. Т. 16, № 1. С. 108-112. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2025. Vol. 16, No. 1. P. 108-112. © Воронов Р. С., Копарулина Е. С., Кучин В. В., Берестов Д. А., Зубкова М. Ю., Зиганшин А. Г., 2025 109