Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

никеля, кобальта и др. Имеются сведения о возможности отделения аналитов от макроколичеств кобальта, никеля, меди, железа с помощью фторида натрия [1]. Данную процедуру использовали для отделения галлия и германия от макрокомпонентов (Fe, W, Mo, Cr, Ti, Ni, Al, Cu, Co). Ранее были найдены оптимальные условия, при которых наблюдается полное соосаждение Ga, Ge на осадке Na 3 FeF 6 -NaF-NaHF 2 и их отделение от макрокомпонентов, однако после процедуры осаждения макрокомпонентов полностью извлечь аналиты из осадка для их последующего ИСП-АЭС определения не удаётся (степень извлечения галлия и германия из осадка составляет не более 95 % от исходного содержания). Для полного извлечения аналитов необходимо понимания механизма процесса сорбции галлия и германия на осадке Na 3 FeF 6 -NaF-NaHF 2 . Целью данной работы являлось изучение процессов сорбции галлия и германия на осадке состава NasFeF6-NaF-NaHF2. Результаты исследований Для построения изотерм адсорбции были приготовлены модельные растворы, содержащие Ga (III) и Ge (IV) в диапазоне концентраций от 1 до 100 мг/дм3 и ионы макрокомпонентов Fe (III), W (VI), Mo (VI), Cr (III), Ti (IV), Ni (III), Al (III), Cu (II), Co (II), концентрация которых составляла 200 мг/дм3. Модельный раствор объёмом 25 см3 помещали во фторопластовый стакан, затем добавляли 20 см3 смеси концентрированных азотной и хлорной кислот (3:1) и 1 см3фтороводородной кислоты (40 мас. %). Добавляли 10 см3 раствора иона Fe (III) (с концентрацией Fe (III) 20 г/дм3). Для отделения макрокомпонентов pH доводили до значений 0-0,3 с использованием индикаторной бумаги, приливая порциями, при постоянном перемешивании 2 М раствор NaOH, затем порциями добавляли 10 г реагента-осадителя NaF. Растворы оставляли при комнатной температуре и выдерживали их в течение 15 мин до образования осадка. Полученный осадок отфильтровывали через фильтр «белая лента», многократно промывали горячей дистиллированной водой — для перехода отделяемых макрокомпонентов в фильтрат. Полученные фильтраты переносили в мерную колбу объёмом 250 см3, разбавляли дистиллированной водой до метки и перемешивали. Содержание галлия и германия в исходных модельных растворах и фильтратах определяли методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой на спектрометре Optima 2100 DV фирмы Perkin Elmer. Для измерения эмиссии использовали спектральные линии Ga I 294,364 и Ge I 265,118 нм. Растворы для градуировки ИСП-АЭС спектрометра готовили разбавлением стандартных образцов состава растворов ионов Ga (III) и Ge (IV) с концентрацией 1 мг/см3в диапазоне концентраций 0,1-10,0 мг/дм3. Полученные осадки макрокомпонентов были исследованы с использованием рентгеновского дифракционного анализа (РДА), выполняемого с использованием дифрактометра Shimadzu XRD- 7000 (Япония) в CuKa-излучении с использованием графитового монохроматора. Мощность на рентгеновской трубке — 2 кВт, напряжение U — 40,0 кВ, ток I — 30,0 мА, размеры фокуса — 1,0x10 мм, внешний стандарт — порошок кремния. Съёмка дифракционного спектра проводилась в угловом диапазоне 2Ѳ, равном 2-80°, в пошаговом режиме с шагом сканирования ДѲ — 0,03° и длительностью накопления импульсов в течение 2 с. Качественный и количественный анализы проводились с использованием международной картотеки ICDD (The International Centre for Diffraction Data) версия PDF-2, которая включает программный пакет для первичной обработки дифрактограмм, автоматического поиска фаз и выполнения количественного анализа. Встроенная программа полуколичественного анализа использует метод корундовых чисел. По результатам РДА установлено, что осадки содержат основные фазы: Na 3 FeF 6 , NaF, NaHF 2 . Микроскопические исследования (РЭМ) и электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) проводили на сканирующем электронном микроскопе Carl Zeiss EVO 40 с энергодисперсионным спектрометром INCA X-Act (Oxford Instruments). Установлено, что исследуемые осадки представлены в виде агломератов размером 5-200 мкм. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 63-67. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 63-67. © Белозерова А. А., Майорова А. В., Бардина М. Н., 2024 64