Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

размер зёрен может спровоцировать усиленный и неконтролируемый рост зёрен, что скажется на плотности получаемого изделия. Чем меньше размер зёрен и меньше остаточной пористости в спечённом материале, тем больше вероятность получить на выходе прочную и прозрачную керамику [7-9]. В работе [9] исследовали положительное влияние механохимического стимулированного синтеза на плотность получаемого материала, спекаемого при помощи горячего изостатического прессования. Целью данной работы являлось сравнение влияния методов синтеза для получения высокодисперсных порошков алюмомагниевой шпинели в условиях вакуумного обжига. М атериалы и методы Для получения прекурсора, а затем и порошка алюмомагниевой шпинели использовали методы распылительного пиролиза (обозначим методом 1 ) и термического синтеза (обозначим методом 2 ). В первом случае использовали 10 %-й раствор солей нитрата магния и нитрата алюминия с добавлением минерализатора, который распылялся в реактор, где температура достигала 1000 °С. Во втором случае (термолиз) синтезировали порошок алюмомагниевой шпинели из смеси гидроксида алюминия и основного карбоната магния (взятых в стехиометрическом соотношении в пересчёте на оксиды). Прекурсор получали из концентрированного раствора соли нитрата алюминия, методом обратного осаждения получали гидроксид алюминия, который в дальнейшем смешивали в планетарной мельнице с основным карбонатом магния. Геометрические параметры полученных частиц определяли при помощи сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Для исследования термических свойств использовали данные дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Фазовый состав полученных порошков подтверждали рентгенофазовым анализом (РФА). Форму и размер частиц описывали при помощи сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Для улучшения интенсификации спекания материала вводили добавку оксида галлия в виде Ga(NO 3 ) 3 ^ 8 H 2 O. Спекание проводили в среде вакуума. Результаты исследований Фотография микроструктуры полученных порошков представлена на рис. 1. Порошки прекурсора, получаемые распылительным пиролизом, имеют преимущественно сферическую форму частиц размером от 0,2 до 4 мкм (см. рис. 1 ), что характерно для такого метода получения. По данным рентгенофазового анализа, в состав соединения, полученного в случае распылительного пиролиза, входили сложные гидроксиды алюминия и магния, гидроксид алюминия и алюмомагниевая шпинель. Это свидетельствует о неполноте прошедшего в реакторе синтеза. Поэтому были изучены дифференциальные кривые (ДСК) для прекурсоров алюмомагниевой шпинели. Для порошка, полученного методом распылительного пиролиза, выбрана температура синтеза — 1100 °С, тогда из порошка, полученного по методу 2 , фаза алюмомагниевой шпинели образуется при температуре 1150 °С (рис. 2). Выдержка при указанных выше терморежимах составляла 1 ч для полноты процесса шп в обоих случаях была получена единственная фаза АМШ. Полученные порошки шпинели исследовали на электронном сканирующем микроскопе. На рис. 3а представлена фотография микроструктуры шпинели, получаемой spray-пиролизом, сферическая форма частиц наследуется, размер зёрен составляет менее 0 , 2 мкм, но имеются отдельные сферы до 3 мкм и агломераты до 5 мкм. Микроструктура шпинели, полученной термическим синтезом, имеет преимущественно октаэдрические частицы размером от 0,2 до 7 мкм (рис. 36). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 424-428. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 424-428. © Ульянова А. В., Сенина М. О., Александрова А. Б., 2024 Рис. 1. СЭМ порошков, полученных распылительным пиролизом 425