Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

д е и о н и з и р о в а н н о й в о д о й п р и Т:ѴЖ = 1 : 4 п р о в о д и л и е г о с у ш к у п р и т е м п е р а т у р е п р и м е р н о 1 4 0 ° С , з а т е м п р о к а л к у в п е ч и с о п р о т и в л е н и я п р и 7 0 0 ° С в т е ч е н и е 4 ч и р а з м о л в ш а р о в о й х а л ц е д о н о в о й м е л ь н и ц е М К 1 . Д а л е е п о р о ш к и п р о к а л и в а л и в т е ч е н и е 5 ч п р и 1 2 0 0 ° С . Д а н н ы е м е т о д а м а с с - с п е к т р о м е т р и и с и н д у к т и в н о с в я з а н н о й п л а з м о й ( м а с с - с п е к т р о м е т р E l a n - 9 0 0 0 D R C - e ) с в и д е т е л ь с т в у ю т о т о м , ч т о с у ч ё т о м о б ъ ё м о в р а с т в о р о в п о т е р и э р б и я в ф и л ь т р а т а х и п р о м ы в н ы х р а с т в о р а х д л я б о л ь ш и н с т в а и с с л е д у е м ы х о б р а з ц о в с о с т а в л я ю т в е л и ч и н у , з н а ч и т е л ь н о м е н ь ш у ю 0 , 1 м г п р и с и н т е з е 3 0 г п о р о ш к а . О т с ю д а м о ж н о с д е л а т ь в ы в о д , ч т о г а д о л и н и й и е в р о п и й п р а к т и ч е с к и п о л н о с т ь ю п е р е х о д я т и з р а с т в о р о в E r ( N O 3)3 в г и д р о к с и д н ы й о с а д о к . У с т а н о в л е н о м е т о д о м р е н т г е н о ф л у о р е с ц е н т н о й с п е к т р о м е т р и и н а п р и б о р е « С п е к т р о с к а н M A K C - G V » , ч т о к о н ц е н т р а ц и и E r , N b , T a б л и з к и к р а с ч ё т н ы м з н а ч е н и я м в п р е д е л а х д о п у с т и м о й п о г р е ш н о с т и и с п о л ь з у е м о г о м е т о д а а н а л и з а ( 5 % ) . У с т а н о в л е н о м е т о д о м п и р о г и д р о л и з а , ч т о к о н ц е н т р а ц и я ф т о р а в п о р о ш к а х н а х о д и т с я н и ж е п р е д е л а ч у в с т в и т е л ь н о с т и и с п о л ь з у е м о г о м е т о д а а н а л и з а ( м е н е е 1 • 1 0 - 3 % ) . И з п о л у ч е н н ы х п о р о ш к о в п о т р а д и ц и о н н о й к е р а м и ч е с к о й т е х н о л о г и и б ы л и п р и г о т о в л е н ы к е р а м и ч е с к и е о б р а з ц ы в в и д е т а б л е т о к д и а м е т р о м 1 0 м м и в ы с о т о й 2 - 3 м м . П р е с с о в а н и е т а б л е т о к п р о в о д и л и п р и н а г р у з к е п р и м е р н о 3 , 8 к г / с м 2 . Т а б л е т к и с п е к а л и в э л е к т р о п е ч и К Э П 1 4 / 1 4 0 0 П п р и т е м п е р а т у р е 1 4 0 0 ° С в т е ч е н и е 3 ч . Р е н т г е н о ф а з о в ы й и р е н т г е н о с т р у к т у р н ы й а н а л и з к е р а м и ч е с к и х о б р а з ц о в в ы п о л н я л с я с п о м о щ ь ю м н о г о ф у н к ц и о н а л ь н о г о р е н т г е н о в с к о г о д и ф р а к т о м е т р а R i g a k u с п р о г р а м м н ы м о б е с п е ч е н и е м S m a r t L a b S t u d i o I I . С к о р о с т ь д в и ж е н и я с ч ё т ч и к а — 2 ° / м и н ( C u K a - и з л у ч е н и е , д и а п а з о н с к а н и р о в а н и я — 6 - 9 0 ° ) . Д л я и д е н т и ф и к а ц и и ф а з и с п о л ь з о в а л и б а з ы д а н н ы х I C D D ( P D F 4 , r e l i e s 2 0 2 2 ) . М и к р о с т р у к т у р у о б р а з ц о в к е р а м и к и и з у ч а л и с п о м о щ ь ю с к а н и р у ю щ е г о э л е к т р о н н о г о м и к р о с к о п а Z E I S S E V O 2 5 U l t i m M a x 1 7 0 и а н а л и з и р о в а л и п о с к а н а м S E M с п о м о щ ь ю п р о г р а м м ы S c a n M a s t e r , п р е д н а з н а ч е н н о й д л я м а т е м а т и ч е с к о й о б р а б о т к и т а к и х и з о б р а ж е н и й и п р о в е д е н и я н а н и х и з м е р е н и й . М е х а н и ч е с к и е с в о й с т в а к е р а м и ч е с к и х о б р а з ц о в ( м и к р о т в ё р д о с т ь , м о д у л ь Ю н г а и т р е щ и н о с т о й к о с т ь ) и с с л е д о в а л и к о н т а к т н ы м м е т о д о м с п о м о щ ь ю з о н д о в о г о м и к р о с к о п а - н а н о т в е р д о м е р а N a n o S k a n п о м е т о д и к а м , п о д р о б н о о п и с а н н ы м в р а б о т а х [ 5 - 8 ] . М и к р о т в ё р д о с т ь к е р а м и к о п р е д е л я л а с ь м е т о д о м с р а в н и т е л ь н о й с к л е р о м е т р и и [ 5 ] , м о д у л ь Ю н г а — п о к р и в ы м п о д в о д а [ 6 ] . Т р е щ и н о с т о й к о с т ь K i c о п р е д е л я л а с ь в с о о т в е т с т в и и с м о д е л ь ю [ 7 , 8 ] . В о в р е м я и с п ы т а н и я н а г р у з к а с о с т а в л я л а 1 5 м Н . Ч т о б ы с н и з и т ь с т а н д а р т н у ю о ш и б к у д а н н ы х , п о л у ч е н н ы е з н а ч е н и я м и к р о т в ё р д о с т и и т р е щ и н о с т о й к о с т и у с р е д н я л и с ь п о д е с я т и и з м е р е н и я м н а 1 0 п р о и з в о л ь н ы х у ч а с т к а х р а з м е р о м 6 0 ^ 6 0 м к м д л я к а ж д о г о о б р а з ц а . С п е к т р ы ф о т о л ю м и н е с ц е н ц и и и с с л е д у е м ы х к е р а м и к б ы л и п о л у ч е н ы с п о м о щ ь ю с п е к т р о г р а ф а S O L S L - 1 0 0 M , о с н а щ ё н н о г о П З С - д е т е к т о р о м F L I M L 1 1 0 7 B l a c k I l l u m i n a t e d ( H a m a m a t s u ) , п р и в о з б у ж д е н и и д л и н о й в о л н ы 3 2 5 н м H e - C d л а з е р а с м о щ н о с т ь н е п р е р ы в н о г о и з л у ч е н и я 1 5 м В т . Р а б о ч и й д и а п а з о н д л и н в о л н с о с т а в л я е т 3 6 0 - 8 0 0 н м с р а з р е ш е н и е м о т 0 , 2 н м . С п е к т р ы ф о т о л ю м и н е с ц е н ц и и и с п р а в л я л и с ь н а и н с т р у м е н т а л ь н ы й ф о н у с т а н о в к и . П о д а н н ы м р е н т г е н о ф а з о в о г о а н а л и з а к е р а м и к и E r N b O 4 и E r N b 0 . 7 T a 0 . 3 O 4 х а р а к т е р и з у ю т с я м о н о к л и н н о й к р и с т а л л и ч е с к о й р е ш ё т к о й с п р о с т р а н с т в е н н о й г р у п п о й с и м м е т р и и I 2 / a ( М - т и п , Р - ф е р г у с о н и т ) о р т о н и о б а т а э р б и я ( I C D D , к а р т о ч к а 0 1 - 0 7 4 - 6 5 3 6 ) . О д н о ф а з н ы й о б р а з е ц E r N b 0 . 1 T a 0 . 9 O 4 к р и с т а л л и з у е т с я в д р у г о й п о л и м о р ф н о й м о д и ф и к а ц и и с т р у к т у р н о г о т и п а ф е р г у с о н и т ( М - ф е р г у с о н и т ) с п р о с т р а н с т в е н н о й г р у п п о й с и м м е т р и и P 2 / a ( М ’ - т и п ) о р т о т а н т а л а т а э р б и я ( I C D D , к а р т о ч к а 0 0 - 0 2 4 ­ 0 4 0 7 ) . О т л и ч и е п о с л е д н е й с т р у к т у р н о й м о д и ф и к а ц и и о т М - т и п а з а к л ю ч а е т с я в у в е л и ч е н н о м о б ъ ё м е э л е м е н т а р н о й я ч е й к и ( п р и м е р н о в 2 р а з а ) , в ч и с л е ф о р м у л ь н ы х е д и н и ц ( Z = 4 ) , а т а к ж е в т о м , ч т о M e с т р е м и т с я к т е т р а э д р и ч е с к о й к о о р д и н а ц и и , а д и с п е р с и я з н а ч е н и й д л и н с в я з е й в р е д к о з е м е л ь н о м п о л и э д р е ( E r O s ) б о л ь ш е [ 9 ] . О с т а л ь н ы е о б р а з ц ы я в л я ю т с я д в у х ф а з н ы м и : E r T a O 4 ( М ’ - т и п ) и E r N b 0 , 9 T a 0 , 1 O 4 ( М - т и п ) с о д е р ж а т 6 и 1 0 в е с . % ф а з ы E r 3 T a O 7 и E r 3 N b O 7 , х а р а к т е р и з у ю щ и е с я к у б и ч е с к о й с и н г о н и е й с п р о с т р а н с т в е н н о й г р у п п о й с и м м е т р и и F m - 3 m ( I C D D , к а р т о ч к а 0 0 - 0 2 4 - 0 4 0 6 и 0 0 - 0 2 4 - 1 0 8 0 ) . В о б р а з ц е E r N b 0 , 3 T a 0 , 7 O 4 с о д е р ж а т с я д в е п о л и м о р ф н ы е м о д и ф и к а ц и и ф е р г у с о н и т а : о с н о в н а я ф а з а E r T a O 4 с п р о с т р а н с т в е н н о й г р у п п о й с и м м е т р и и I 2 и ф а з ы в к о л и ч е с т в е 3 0 в е с . % М ’ - т и п а . С т р у к т у р а к е р а м и ч е с к о г о т в ё р д о г о р а с т в о р а E r N b 0 , 5 T a 0 , 5 O 4 с о о т в е т с т в у е т м о н о к л и н н о й Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 366-372. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 366-372. © Смирнов М. В., О. Б. Щербина, Н. В. Сидоров, М. Н. Палатников, С. М. Маслобоева, В. Б. Пикулев, 2024 368