Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 337-342. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 337-342. В процессе синтеза использовались растворы нитрата кальция (0,15М) и диаммонийфосфата (0,25М). В качестве источника силикат-ионов использовался спиртовой раствор ТЭОС с соотношением компонентов V (C 2 H 5 OH) :V (ТЭОС) = 1:1. К раствору нитрата кальция и диаммонийфосфата добавляли аммиак (конц.) для достижения pH 11-12 (по индикаторной бумаге). Спиртовой раствор ТЭОС смешивали с приготовленным водным раствором гидрофосфата аммония. К раствору нитрата кальция при постоянном перемешивании магнитной мешалкой при температуре 30 °С в течение часа приливали раствор диаммонийфосфата и ТЭОС. Далее перемешивание продолжалось в течение часа при комнатной температуре. Приготовленный раствор с осадком помещали в автоклав и выдерживали в муфельной печи при температуре 140 °С в течение 24 ч. Полученный осадок промывали дистиллированной водой до pH 7 (по индикаторной бумаге) и в течение 3 ч высушивали в сушильном шкафу при температуре 300 °С. Идентификацию полученных веществ проводили методом рентгенофазового анализа (рис. 1). Из приведённых дифрактограмм следует, что при данных условиях синтеза/отжига ГАП и замещённых ГАП в образцах идентифицируется одна фаза — Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH), не прореагировавшие продукты реакции отсутствуют. Данные по рассчитанным параметрам решётки приведены в табл. 1. 34-10 Ca5(PO4)3(OH) ГАП l.OSr-ГАП 11 1 ▲ 1 ' 1 11 1 Т а t j J М ж 1 ' 1 ' 1 ' г '" г А ж t J w w U l U * а г—™-™—j 1.0Ва-ГАП А 11 1 1 1 1 1 Т а 1 1 1 1 . ........... I 1 1 l.OSi-ГАП ▲ а а А 4 : іі? ; А А А -Л , ІА. к 1 ~А а А алда і . L „ WVv 10 20 30 40 50 60 70 Рис. 1. Дифрактограммы синтезированных гидротермальным методом образцов ГАП после термообработки при 300 °С в течение 3 ч Таблица 1 Фазовый состав образцов гидротермально-синтезированного ГАП с замещением по катиону и аниону Образец Введено иона, моль Параметры ячейки ГАП а, А с, А ГАП 0 9,415 6,875 Ba-ГАП 1 9,451 6,918 Sr-ГАП 1 9,488 6,937 Si-ГАП 1 9,404 6,884 © Репин Д. А., Балабанова Е. А., Тюрнина Н. Г., Тюрнина З. Г., 2024 339