Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

М атериалы и методы Растительное сырье. Объектом исследования служили фотосинтезирующие органы брусники обыкновенной (Vaccinium vitis-idaea L.), собранные в первую декаду сентября 2022 г. [12] в Мончегорском районе Мурманской области. Регистрация фенологических фаз производилась по методике [13] с последующим переводом в международную шкалу BBCH [11]. Подготовка растительного материала включала в себя сушку на открытом воздухе, измельчение непосредственно перед проведением исследования и ситование. Экстрагирование проводилось методом ультразвуковой экстракции в предварительно термостатированной до 57 °C ультразвуковой ванне VBS-3DP (Велитек, Россия) в течение 30 мин. Навеска измельчённого до величины фракций, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, и отситованного растительного материала смешивалась с 250 мл водно-спиртовой смеси с содержанием этанола 50 об. %. Полученные экстракты фильтровали с помощью вакуумного насоса V-i120SV (Value, Россия) и выпаривали роторным испарителем ИР-1М3 (ЛОИП, Россия). Химические реактивы. Аналитический стандарт арбутина (98 %, Sigma-Aldrich, Германия), силилирующий реагент N,O-бис-(триметилсилил)-трифторацетамид + 1 % триметилхлосилана (х. ч., ООО «Хевел Технолоджи»), пиридин (99,9 %, ООО «Хромлаб»), этиловый спирт (РФК, Россия). Хроматомасс-спектрометрический анализ. Навеску сухого образца массой 10 ± 0,3 мг помещали в стеклянную виалу и добавляли 250 мкл пиридина и 250 мкл силилирующего реагента — смеси N,O- бис-(триметилсилил)-трифторацетамида с 1 % триметилхлорсилана. Тщательно укупоренную виалу выдерживали в термостате при 90 °C в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор использовали для хроматографирования. Анализ проводился на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором Agilent 5977B GC/MSD (США), способ ионизации — электронный удар, энергия электронов — 70 эВ. Масс- хроматограммы регистрировались по полному ионному току в диапазоне масс m/z от 50 до 1050 а. е. м. Обработку масс-спектров производили в программном пакете NIST2017 (США). Для разделения веществ использовали капиллярную колонку VF-5ms GC (Varian, США): 50 м, 0,25 мм, 0,25 цм. Условия хроматографирования: скорость потока газа-носителя (гелия) — 1 мл/мин, температура инжектора и трансферлайна — 300 °C, деление потока (сплит) — 1:20, начало регистрации хроматограммы — с 6-й мин. Температурная программа: 70-320 °C при скорости нагрева 6 ^ /м и н , выдержка при температуре 320 °C — 120 мин; объём пробы — 1 мкл. Результаты и обсуждение На первом этапе работы с помощью программы MS Interpreter (входит в комплект NIST) были спрогнозированы основные направления фрагментации молекулы арбутина (рис. 1). Для поиска на хроматограмме пиков, отвечающих гликозидам арбутина, была построена хроматограмма по иону m/z 182, что позволило выявить три соединения (табл.). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 282-288. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 282-288. Масс-спектры веществ в порядке их выхода из колонки Номер пика tR, мин Масс-спектр, m/z (I, %) 1 35,59 73 (100), 103 (44), 117 (25), 129 (48), 133 (19), 147 (82), 169 (42), 182 (20), 191 (28), 205 (21), 217 (88), 231 ( 2 0 ), 239 ( 2 2 ), 243 ( 4 2 ), 254 ( 9 3 ), 271 ( 4 5 ), 305 ( 1 0 ), 319 ( 2 1 ), 331 ( 1 6 ), 361 (87), 450 ( 5 0 ), 527 ( 3 ) 2 36,30 73 (100), 103 (35), 117 (67), 129 (38), 133 (13), 147 (41), 169 (80), 182 (24), 191 (14), 205 (4), 217 (17), 231 (13), 239 (17), 243 (45), 254 (100), 271 (100), 289 (21), 305 ( 5 ), 331 ( 1 0 ), 361 (46), 437 (8), 527 ( 2 ) 3 36,51 73 (100), 103 (25), 117 (38), 129 (65), 133 (25), 147 (80), 155 (27), 157 (40), 167(27), 169 ( 3 1 ), 182 (36), 191 ( 2 2 ), 199 ( 3 1 ), 205 ( 1 7 ), 217 (100), 231 (11), 239 (25), 243 (42), 254 ( 1 0 0 ), 271 (100), 289 (6), 305 (6), 331 ( 2 3 ), 361 (62), 420 (100), 437 (6), 527 (1), 587 (4) 284 © Матусевич О. В., Середа Л. Н., Александров К. А., Кузьмина Н. В, Голинец Е. М., Цветов Н. С., 2024