Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

в том числе для установления структуры мезофазных пеков и для получения оптимальных связующих в электродной промышленности [1]. Одно из основных направлений их использования — применение в качестве связующего в производстве анодной массы и электродов (электродный пек (ЭП)). Для изменения свойств ЭП используются различные типы модификаций: 1) термооксилительная обработка пеков [2, 3]; 2) химическая модификация пека [4, 5]; 3) модификация углеродными наноматериалами [ 6 ]; 4) добавление в пек дистиллятов каменноугольной смолы [1, 3]. Методом модификация мягкого пека гексахлорбензолом с дальнейшей термообработкой получали полноценный электродный пек [4, 5]. При модификации каменноугольного пека углеродными наноматериалами повышали температуру размягчения Тр [ 6 ]. Особый интерес представляет термическое окисление (ТО) каменноугольных пеков — как метод модификации, так и метод получения ЭП. При низкотемпературном ТО (до 300 °С) происходят реакции в газовой фазе, где участвуют лёгкие компоненты у_фракции с получением в конечном итоге а 2 _фракции у ^ а 2 [7-9]. При высокотемпературном ТО, помимо газофазных, происходят реакции в жидкой фазе следующего типа: у ^ в ^ а 2 ^ а 1 [7-9]. Основным способом получения каменноугольного пека является метод дистилляции каменноугольной смолы до температуры 36o °С, однако полученные при данных условиях пеки не могут удовлетворять требованиям для ЭП. Методом дистилляции каменноугольной смолы до температуры в реакторе 435 °С был получен ЭП категории В (Тр = 89°С, а = 36,1 %, а 1 = 7,9 %) [Ю]. Методом дистилляции (температура газов дистиллятов — до 360 °С, температура в кубе реакторе — свыше 400 °С) низкопиролизованной каменноугольной смолы (а 1 = 2-5 %) были получены ЭП [11]. Электродные пеки получали термическим окислением мягких пеков [5, 12]; ЭП (Тр = 8 6 °С, а = 32,3 %, а 1 = 8 , 8 %) был получен ТО мягкого пека при температуре 36o °C в течение 3,5 ч [5]. Термическое окисление применяется в качестве способа модификации готовых электродных пеков. Экспериментально установлено [13], что с увеличением времени ТО пека повышается температура размягчения Тр и содержание а_фракции. Показана возможность увеличения Тр пека с 6 6 до 84 °С при ТО до 360 °С [13]. Рост Тр происходит быстрее при увеличении максимальной температуры процесса, например, при низкотемпературном ТО Тр увеличивается на 14 °С за 6 ч, в то время при ТО до 390 °С за 3 ч был получен высокотемпературный пек (Тр = 14o °С, а = 58 %) [13]. На основании анализа экспериментов по низкотемпературному ТО каменноугольного пека установлено, что снижение содержания бенз[а]пирена происходит в конечном продукте [14-16]. Этот метод модификации каменноугольного пека также полезен тем, что при низкотемпературном ТО не происходит роста а 1 _фракции, связанного с появлением вторичной а 1 _фракции, определяющей мезофазу пека [7-9], что может влиять на характеристики получаемого продукта. Данные факты определяют перспективы изучения влияния низкотемпературного ТО электродных пеков на их свойства, что и определяет актуальность данной работы. Цели работы: исследовать влияние длительности низкотемпературного термоокисления электродного пека на фракционный состав полученных продуктов; установить зависимость температуры размягчения от содержания а 2 _фракции в продуктах низкотемпературного термоокисления; оценить перспективы использования продуктов низкотемпературного термоокисления как связующее для анодной массы. Описание материалов и методов исследования В данной работе исследованы продукты, полученные методом низкотемпературного ТО электродного пека В (АО «Алтай-Кокс») [17]. Для полученных продуктов ТО определяли содержание нерастворимой в толуоле а_фракции согласно ГОСТ 7847. Содержание нерастворимой в хинолине и толуоле а 1 _фракции определяли методом центрифугирования (ГОСТ 28572). Содержание у_фракции определяли с помощью растворения в изооктане по методике согласно ГОСТ 7847, содержание а 2 _фракции — по формуле а 2 = а - а 1 . Выход летучих веществ X определяли по ГОСТ 9951-73, зольность — по ГОСТ 7846-73. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 221-227. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 221-227. © Ковалев Р. Ю., Никитин А. П., 2024 222