Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))
упаривание суспензии до сухого остатка с последующим прокаливанием при температуре 700 °С в течение 1 ч. В результате происходит формирование никелата лития, близкого к стехиометрическому составу. Но вместе целевым продуктом присутствует карбонат лития, образованный при карбонизации гидроксида лития при высоких температурах. Для его удаления осуществляли стадию отмывки. Экспериментально установлено, что снижение избытка гидроксида лития (Li:Ni = 5:1) приводит к образованию фазы с малым содержанием лития ^ Ь , 6 4 № 1 , 36 О2) (рис 4a); снижение времени термической обработки уменьшает содержание лития в целевой фазе Li 1 _xNi 1 +xO2 (время прокалки образца Li 0 , 79 N iU 1 O2 (рис. 4b) — 30 мин), образца Li 0 , 9 sNi 1 , 0 2O2 (рис. 4c) — 1 ч). Выбор температуры термообработки обусловлен анализом литературных данных. Повышение температуры (> 700 °С) приводит к укрупнению частиц и трансформации структуры из гексагональной в электрохимически неактивную кубическую (T 720 °C) [8], её снижение (до 500 °С) приводит к образованию фазы сильно «обеднённой» литием (Li 0 , 55 N i 1 , 45 O2рис. 4d). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 212-220. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 212-220. Рис. 4. Рентгенограммы Li 0 , 64 N i 1 , 36 O2 (a), Li 0 , 79 N i 1 ,2 1 O2 (b), Li 1 , 9 sNi 1 , 0 2O2 (c) и Li 0 , 55 N i 1 , 45 O2 (d) Спечённый осадок отмывали от NaCl и Li 2 CO 3 деионизированной водой при соотношении жидкой и твёрдой фаз, равном 100. При таком соотношении гидролитической деструкции синтезированного соединения не происходит. Установлено, что отмывка в других условиях (увеличение отношения фаз) приводит к гидролизу целевого соединения, в результате чего целевой продукт «обедняется» катионами лития. В результате был получен никелат лития, близкий к стехиометрическому составу, что подтверждается данными РФА (рис. 4), который осуществляли на дифрактометре Shimadzu XRD 6000 (Shimadzu Corporation, Япония) с СиКа-излучением, для идентификации фаз использовали базы данных ICDD, PDF-4+ 2021. © Кесарев К. А., Корнейков Р. И., Ефремов В. В., Щербина О. Б., 2024 215
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz