Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 182-188. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 182-188. Состав Параметры Спектр Содержание элемента, ат. % а ±0,002 А с ±0,002 А ГА-0 9,434 6,892 О Р Са Се ГА-1 9,430 6,893 1 64,00 13,34 22,39 0,26 ГА-2 9,431 6,892 2 69,03 8,09 12,59 10,29 ГА-3 9,434 6,898 3 53,34 16,73 29,89 0,03 Рис. 2. Характеристики материалов на основе Се-ГА, термообработанных при 1300 °С в окислительной среде: а — дифрактограммы порошков и параметры кристаллической решётки; б — СЭМ-изображение поверхности скола керамики СеГА-0,5 и результаты ЭДА Таким образом, можно предположить, что после синтеза были получены порошки аморфного фосфата кальция, характеризующиеся атомным соотношение (Са + Се)/Р = 1,67, содержащие ионы Се (3+) в количестве 0, 0,09, 0,23 и 0,46 мас. %. Последующая термическая обработка при 1300 °С в окислительной среде, необходимая для формирования фазы ГА, приводит к окислению Се (3+), формированию фазы СеО 2 , что не позволяет получить монофазный продукт. Параметры кристаллической решётки ГА-2 и ГА-3, полученных при ГП Температура, °С ГА-2 ГА-3 а ± 0 , 0 0 2 , А с ± 0 , 0 0 2 , А а ± 0 , 0 0 2 , А с ± 0 , 0 0 2 , А 900 9,374 6,867 9,416 6,880 1 0 0 0 9,407 6,885 9,418 6,882 1 1 0 0 9,414 6,880 9,415 6,878 1 2 0 0 9,419 6,880 9,417 6,882 Предотвратить окисление Се (3+) возможно посредством использования восстановительной или защитной среды в процессе термообработки материала. В настоящей работе использовали метод горячего прессования в углеродной пресс-форме в среде аргона при температуре 900, 1000, 1100 и 1200 °С. Посредством ГП были получены монофазные ГА-материалы, стабильные до 1200 °С. Согласно результатам расчёта параметров кристаллической решётки (табл.), установлено, что параметры а и с для ГА-2 с ростом температуры ГП от 900 до 1000 °С резко возрастают, затем происходит их монотонный рост. Тенденции изменения размеров кристаллической решётки связаны с вхождением иона Се (3+), имеющего больший, чем Са (2+), ионный радиус (до 1000 °С) и с последующим его © Зобкова Ю. О., Петракова Н. В., Баранов О. В., Егоров А. А., Комлев В. С., 2024 185