Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

и Се; с помощью метода низкотемпературной адсорбции азота БЭТ определяли площадь удельной поверхности (^уд) порошков; наличие характерных функциональных групп исследовали с помощью вакуумного ИК-спектрометра Vertex 70V (Brnker, США); оценку морфологии полученных порошков проводили с использованием просвечивающего электронного микроскопа JEM-1011, (JEOL Ltd., Япония); исследование фазового состава и термической стабильности материалов выполняли с помощью рентгенофазового анализа (РФА) на дифрактометрах Shimadzu XRD-6000 и Rigaku Ultima IV. Спектры фотолюминесценции (ФЛ) образцов регистрировали с помощью спектрометра Perkin Elmer LS55. Результаты и их обсуждение Порошки церийсодержащих гидроксиапатитов (Се-ГА) после синтеза отвечали структуре аморфного фосфата кальция (АФК), согласно результатам ИК-спектроскопии (рис. 1). По результатам химического анализа установлено, что церий входит в состав материала практически в полной мере от расчётного, что составляет 0, 0,09, 0,23 и 0,46 мас. %. Порошки ГА-0 сложены частицами эллипсоидной формы, введение ионов Се приводит к изменению формы частиц до игольчатой, при этом порошки более склонны к агломерации. По данным метода БЭТ, средний размер частиц составил 13-15 нм. ОН- COj“ РО- c o f РОГ 1,0 5 0.9 к О 0.8 А о 0,7 к Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 182-188. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 182-188. 0 1 0.5 0,4 0,3 4000 3500 1500 1000 500 Длина волны, см -1 Рис. 1. ИК-спектры порошков Се-ГА после синтеза Согласно результатам рентгенофазового анализа, порошки Се-ГА, термообработанные при 1300 °С в окислительной среде, отвечают структуре ГА (рис. 2а). Введение ионов церия в количестве 0,09 мас. % и выше приводит к образованию фазы диоксида церия ^ еО г ), количество которой увеличивается с повышением содержания церия в материале. При синтезе ионы Се вводятся через раствор нитрата Се (3+), с последующей термической обработкой на воздухе протекают процессы окисления ионов Се (3+) до Се (4+) с формированием фазы СеО2. Расчёты параметров кристаллической решетки а и с порошков Се-ГА, термообработанных при 1300 °С в окислительной среде, показали незначительное изменение элементарной ячейки с введением ионов церия в состав и последующим повышением его количества. При этом на микроструктурах керамики на основе ГА, содержащего 0,46 мас. % церия (ГА-3), полученной обжигом при тех же условиях, отмечено наличие областей фазы CeO2, слагаемых частицами другой морфологии. Согласно результатам ЭДА, содержание ионов Се в этих областях выше, чем в материале (рис. 2 б). © Зобкова Ю. О., Петракова Н. В., Баранов О. В., Егоров А. А., Комлев В. С., 2024 184

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz