Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 111-118. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 111-118. синтеза циркона, при этом основная фаза — ZrO 2 (тетраг.). При той же температуре в шихте из минерального сырья, помимо основной фазы циркона (выход 75,3 мас. %), в образце присутствуют также СеО 2 , бадделеит, ZrO 2 (тетраг.) и SiO 2 (кристобалит). При дальнейшем повышении температуры прокаливания до 1200-1300 °С содержание бадделеита резко снижается, а циркона — растёт. После отжига при температуре 1200 и 1300 °С содержание циркона в спеках, определённое методом Ритвельда, составляет соответственно 88,5 и 91,1 мас. % для шихты из минерального сырья и 87,2 и 90,2 мас. % — для смеси из реактивов. Для шихты из минерального сырья концентрация церия в цирконе для температуры прокаливания 1100 °С составила 3,05 ат. %, 1200 °С — 5,49 ат. %, 1300 °С — 4,96 ат. %. Аналогичные значения для смеси из реактивов равны: для 1200 °С — 6,27 ат. %, 1300 °С — 4,93 ат. %. Эти данные сопоставимы с результатами, полученными в работах [5, 20]. Следует отметить, что в работе [5] для синтеза твёрдых растворов (Се,Zr)SiO4 применялось прокаливание прекурсора, полученного золь-гель методом, при температуре 1400-1600 °С в течение 10 ч. В работе [20] церийсодержащие твёрдые растворы на основе циркона получены прокаливанием таблетированной смеси оксидов при температуре 1550 °С в течение 72 ч. Gd 2 Z r 2 O 7 . Рентгенограммы исходных МА-смесей оксидов циркония и гадолиния и после прокаливания при различных температурах для синтеза из реактивных соединений и с применением оксида циркония, выделенного из БК, представлены на рис. 2. Основная фаза — цирконат гадолиния формируется при температуре 1100 °С в случае синтеза из обеих МА-смесей. Самоистирание шаров и барабана мельницы (намол) в ходе МА привело при термообработке к образованию незначительного количества примесной фазы GdFeO3 (см. рис. 2). Для предотвращения загрязнения продукта синтеза целесообразно проводить МА с использованием мельницы с гарнитурой из твёрдосплавных материалов, например карбида вольфрама. Рис. 2. Рентгенограммы МА-смесей оксидов циркония и гадолиния без прокаливания и после термической обработки при различных температурах: А— реактивные соединения; Б — применялся оксид циркония, выделенный из БК. Примесная фаза GdFeO 3 (PDF № 47-67) обозначена символом *. Рентгенограммы снимались на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 По уширению пиков рентгеновской дифракции (рис. 2) методом Шеррера [21] были оценены средние размеры кристаллитов цирконата гадолиния (D), полученного прокаливанием МА-смесей при различных температурах в течение 3 ч (рис. 3). После прокаливания при температурах 1100 и 1200 °C значения D составили 29 и 68 нм для смеси из реактивных соединений и 28 и 62 нм для шихты, содержащей выделенный из БК ZrO 2 , соответственно. © Виноградов В. Ю., Калинкин А. М., 2024 114