Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 111-118. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 111-118. и хлоридом кальция по методике [18], гидратированного оксида кремния («S^ — 710 м2/г, содержание Н 2 О — 35,62 мас. %), выделенного с применением сернокислотного выщелачивания из отвального шлака комбината «Печенганикель» Кольской ГМК [19], оксида церия (IV) кубической модификации, который получали из шестиводного нитрата церия (III) ч. д. а. [8] и оксида гадолиния (III), который получали из шестиводного нитрата гадолиния (III) ч. д. а. («S^ — 9,60 м2/г) [17]. Для проведения МА смесей применяли лабораторную центробежно-планетарную мельницу АГО-2. Процесс проводили в течение 10 мин при центробежном факторе 40 g: МА-смеси прокаливались в интервале температур 1200-1400 °С для Ce-ZrSiO4 и 600-1200 °С для Gd 2 Zr 2 O? течение 3 ч. Более подробно методика эксперимента описана в работах [7, 8, 17]. Для Ce-ZrSiO4 в качестве сравнения по аналогичной методике был проведён синтез циркона с изоморфным включением церия с использованием реактивных диоксида циркония моноклинной модификации (бадделеит) и кремнезёма: ZrO 2 ч. (^уд — 10,5 м2/г), SiO 2 «H 2 O ч. д. а. (^уд — 473 м2/г, содержание Н 2 О — 15,98 мас. %). Для Gd2Zr2O7 ранее был проведён синтез цирконата гадолиния из реактивных оксида циркония (S^ — 31,5 м2/г, р — 5,85 г/см3) и гадолиния (S^ — 9,6 м2/г, р — 7,62 г/см3) с применением механоактивации [17]. Для рентгенофазового анализа (РФА) использовали дифрактометр Rigaku Miniflex- 600 (СиКа-излучение). Съёмка рентгенограмм проводилась со скоростью 2°(2Ѳ) в 1 мин. Расчёт по методу Ритвельда выполнялся с использованием программного обеспечения дифрактометра и кристаллографических карточек из электронной базы данных ICDD PDF-4+ 2021 г. Удельную поверхность определяли методом низкотемпературной адсорбции азота с помощью анализатора Flow- Sorb II 2300 (Micromeritics). Результаты исследований Рис. 1. Рентгенограммы МА-смеси реагентов, прокалённой при различных температурах в течение 3 ч: А— полученные с использованием сырьяМурманской области; Б — из реактивных соединений. Обозначения фаз: z — ZrSiO4 (циркон); с — СеО 2 (церианит); b — ZrO 2 (бадделеит); о — ZrO 2 (тетраг.); s — SiO2(кристобалит) Ce-ZrSiO 4 . На рис. 1 представлены рентгенограммы прокалённых механоактивированных смесей SiO2«H2O + ZrO2+ CeO2, полученных на основе реактивных соединений и сырья Мурманской области. Для МА-смеси реактивных соединений температура прокаливания 1100 °С не обеспечивает © Виноградов В. Ю., Калинкин А. М., 2024 113